浅谈气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究论文

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1、浅谈气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究论文.freelma罐采集大气样品,7100型大气预浓缩系统提取和富集样品中的挥发性有机物,省去了繁琐的有机物提取和净化工序,避免和有机溶剂接触,将样品直接输入气质联机进行分析。利用这种方法定性分析了某油罐区的大气成分,结果表明该地区大气中含有成分复杂的环己烷、苯和萘的衍生物,这些化合物的浓度远远大于居民区同类化合物的含量。近年来,挥发性有机物(VOCs)污染问题日益受到人们的关注和重视.freelma罐清洗系统,4600A型动态气体稀释仪,7032型Sum

2、ma罐自动进样仪。1.2标准气美国ScottSpecialtyGases公司配制的EPATO-14标准气体,底气为高纯氮气,每种成分的体积含量约为1.0×10-6。采用美国Entech公司4600A型动态气体稀释仪配制6个不同浓度(1.0×10-9,2.0x10-9,4.0×10-9,8.0×10-9,10.0×10-9,20.0×10-9)的标准气体。1.3工作条件1.3.1气相色谱条件色谱柱:DB-1(60m×320um×1.00um);进样口温度:250℃;进样方式:分流进样;分流比:10:1;载

3、气:高纯氦气(纯度99.999%);色谱柱流速:1mL/min;柱温箱升温程序:35℃保持5分钟,以5℃每分钟从35℃升温到120℃,120~C保持5分钟,以30℃每分钟从120℃升温到220℃,220℃保持5分钟。1.3.2质谱条件质谱扫描质量范围:m/z=40-250;积分器:RTE积分器;最小峰面积:占最大峰的0.5%。1.3.3样品采集条件利用Summa罐(3.2L)采集大气样品,24小时内进样400mL测定。1.4实验原理Entech公司大气预浓缩系统的核心技术是三个冷凝模块,它们分别除去样品

4、中的氮气、惰性气体以及二氧化碳和水,留下挥发性有机化合物(VOCs),VOCs经过浓缩后进入气相色谱分离,通过质谱检测样品组分,得到的信号经NIST(美国国家标准与技术研究院)谱库检索得出定性报告,通过TO14标准气体外标法定量分析了36种挥发性有机物的含量。2、结果和讨论2.1某油罐区大气中VOCs的定性分析分析结果显示该区大气中含有复杂的饱和烷烃、环烷烃、苯和萘的衍生物,以及少量的醛、酮。但是由于色谱柱的分离能力有限,保留时间位于2.29分钟和2.57分钟的色谱峰的匹配度较低,很可能是未能分离的混合

5、物。该油罐区大气的总离子色谱图如图1所示,数据见表1。从油罐区大气与居民区大气的叠放谱图(图2)中可以看出,油罐区大气中含有大量的挥发性有机物。2.2某油罐区大气中VOCs的定量分析根据设定的分析条件测定6个不同浓度的标准气体,得到6个不同浓度值的化合物数据文件,用NIST库检索定性,建立浓度一响应值的回归方程,根据回归方程计算出待测组分的浓度,分析结果如表二所示。由定量结果可见,该油罐区大气中卤代烃的含量很低。3、结论利用大气预浓缩气质联机的方法测定大气中的挥发性有机物,不仅能同时测定多种挥发性有机物

6、,避免了其他检测器在定性方面的不足,而且能够快速得到定量数据,更重要的是让实验员摆脱了有机溶剂,真正实现了无毒无害作业,让环境保护工作变得更安全、便捷和有效,因此,这种方法在挥发性有机物的测定方面将有更广泛的应用。

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