气质联用法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的方法研究

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1、气质联用法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的方法研究　　【摘要】目的：研究工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的毛细管气相色谱-质谱测定方法。方法：采用吸收液采集工作场所空气中甲苯二异氰酸酯，用甲苯萃取后以DB-1MS分离柱，气相色谱-质谱仪联用检测分析。结果：同时予以定性确认和定量分析，甲苯二异氰酸酯在一定浓度范围0.0003～0.06μg/mL内线性关系良好，相关系数0.9996。结论：本方法准确度高、操作简便、灵敏快速，适用于工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的快速定性定量测定。　　【关键词】气质联用法工作场所甲

2、苯二异氰酸酯　　【Abstract】Objective：ToestablishamethodofGC-MSforthedeterminationoftoluenediisocyanateintheairofworkplace.Methods：Theabsorptionoftoluenediisocyanatefluidcollectionintheairofworkplace，withtolueneextractiontoDB-1MSseparationcolumn，GC-MScombinedwithde

3、tectionanalysis.Results：Atthesametimegivequalitativeidentificationandquantitativeanalysis，toluenediisocyanateinacertainconcentrationrange0.0003～0.06μg/mLinsidesexisgood，thecorrelationcoefficientof0.9996.Conclusion：Thismethodisofhighaccuracy，simpleoperatio

4、n，quickquick，issuitablefortheworkplaceairof6toluenediisocyanatequickqualitativelyandquantitatively.　　【Keywords】GC-MSWorkplaceToluenediisocyanate　　甲苯二异氰酸酯（TDI）是无色透明至淡黄色液体，有刺激性气味。是一种重要的有机化工原料，主要用于聚氨酯产品，可广泛地应用于石油、化工、矿山、冶金及汽车工业和铁路运输业中。本品急性吸入毒性较高，主要有明显刺激和致敏作用。

5、对眼、呼吸道粘膜和皮肤有刺激作用，并引起支气管哮喘[1-3]。TDI引起的职业性哮喘占职业性哮喘发病的20%.因此，工作场所中TDI的监测有重要的意义。笔者在实际检测工作中发现传统检测方法需要进行衍生，通过电子捕获检测器进行检测，检测步骤多，色谱信号不稳定，检测不出有效色谱峰。为提高检测结果的准确性，笔者从采样方法入手进行了系列实验，采用活性炭管采样，用甲苯萃取后取甲苯层进样，用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法检测，探讨适合于工作场所空气中TDI的检测方法。　　1试验部分　　1.1仪器与试剂　　（1）仪

6、器：Agilent7890A/7000BGC-QQQ；AgilentMassHunter4.2工作站；毛细管柱：DB-1MS（30m×0.25mm×0.25μm）；微量注射器：10μL、100μL；梅特勒电动移液器。（2）试剂：蒸馏水；TDI标准品（成都博瑞特化学技术有限公司，GCS，201503201）；甲苯（色谱纯）　　1.2实验条件　　汽化室温度为250℃；柱温：160℃；10：1分流进样；柱流量：2.0mL/min，离子源温度为230℃6，SCAN模式：质量范围30～200，定性用m/z174.0

7、；选择SIM模式：定量用m/z90.0。　　1.3工作场所空气样品采集和保存　　现场采样按照GBZ159[4]执行。在采样点，打开活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品。将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。采样后，立即封闭活性炭管两端，置于清洁容器内。样品在室温下避光可保存5天。　　1.4分析步骤　　（1）标准系列配制于25ml容量瓶中精密量取100μLTDI标准品，加甲苯至刻度，配成浓度为4.8μg/mL的贮备溶液。临用前用甲苯稀

8、释成0.48μg/mL标准溶液。取一定量的标准溶液用甲苯逐级稀释成TDI的标准溶液，浓度分别为0.0003μg/mL、0.006μg/mL、0.012μg/mL、0.03μg/mμ、0.06μg/mL。（2）样品的处理将采过样的前后端活性炭分别放入溶剂解吸瓶中，加入1.0mL甲苯，振摇3min，放置10min，取甲苯层供测定。每个浓度重复3次，以保留时间和质谱峰的丰度比值进行定性，以离子丰度的均值对TDI的浓度（μg/mL）计