工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的检测方法

《工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的检测方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、2010年O2月Feb．2010第38卷第1期(总第206期)Vo1．38No．1(Ser．No．206)工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的检测方法TDIMeasuringMethodintheAirofSpecifiedSpot张艴，张昆山。(1．吉林省电力有限公司电力科学研究院，长春130021；2．吉林省吉能电力建设监理有限责任公司，长春130021)摘要：针对工作场所空气中甲苯二异氰酸酯TDI检测的实际需要，对气相色谱法检测TDI的原理、使用试剂及分析步骤进行实验研究，使用甲苯二胺TDA水溶液、TDA吸收液溶液、TDI

2、吸收液溶液做工作曲线，比较其可靠性、稳定性，优选出适用的检测方法，解决了TDA甲苯溶液做工作曲线时无法识别有效色谱峰的问题。关键词：气相色谱法；甲苯二异氰酸酯；甲苯二胺；工作曲线中图分类号：0657．71文献标志码：B文章编号：1009—5306(2010)01—0038—03甲苯二异氰酸酯TDI广泛存在于使用绝缘材丁酸酐；pH一7的缓冲溶液(27．2g磷酸二氢钾，用料、热固材料的电气设备工作场所空气中。空气中200mL高纯水溶解，用氢氧化钠溶液调节pH值至TDI检测是职业卫生评价与检测工作的重要内容，7．0)；甲苯、TD

3、I、TDA标准物质。检测结果的准确性是确保职业卫生评价可靠性的关1．3检测步骤键，对人体健康及安全生产至关重要。由于其浓度a．样品检测：用装有10．0mL吸收液的冲击式低、稳定性差，检测结果存在较大误差，为提高检测吸收管，以3L／min流量采集15rain空气样品。取结果的准确性，对试剂的稳定性、标准工作曲线的可2．0mL吸收液，移人具塞离心管中，加2．0mL氢靠性、准确性进行了实验研究。氧化钠溶液，混匀，冷却后，加2．0mL甲苯，振摇萃取15rain，取甲苯层1．50mL，移入另一干燥的具塞1检测原理及条件离心管中，加2

4、5．0I七氟丁酸酐，振摇衍生5min，加1．0mI缓冲液，振摇2rain，取甲苯层1．0L1．1检测原理进样。b．标准曲线的绘制：用甲苯配制0．0、0．003、根据GBZ／T160．67—2OO4《工作场所空气有毒物质检定异氰酸酯类化合物》的要求，空气中TDI0．009、0．030、0．060g／mLTDA标准系列，各管加3OL七氟丁酸酐，其余操作同样品预处理。参照仪用冲击式吸收管采集，在盐酸和冰乙酸吸收液中水解生成甲苯二胺TDA，碱性条件下用甲苯萃取，经器操作条件，将气相色谱仪调节至测定状态，取七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶

5、液进样，经色谱柱分1．0L甲苯层进样，以响应均值分别对TDA质量浓度绘制标准曲线。离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量_】]。1．2检测仪器及试剂2检测中存在问题Agilent7890A气相色谱仪，／~ECD检测器。色谱柱：DB—wAX30m×0．25mm，0．25m。TDI的检测使用TDA一甲苯溶液做标准贮备试剂：高纯水；吸收液(在600mL高纯水中加液，制作工作曲线。出现TDI检测结果波动较大、色35．0mL盐酸22．0mL冰乙酸，用高纯水稀释至谱信号不稳定、检测不出有效色谱峰的情况。1L)；450

6、g／L氢氧化钠；色谱纯甲苯；色谱纯七氟检测中，发现标准物质TDA的品质对检测效收稿日期：2009—12—25作者简介：张艴(1969一)，女，高级工程师，从事职业卫生技术工作。·38·2010年02月Feb．2010第38卷第1期(总第206期)Vo1．38No．1(Ser．No．206)加∞∞∞加m果影响很大，纯净无水TDA为无色透明针状或菱质量浓度超过0．5~g／mL时，随着溶液质量浓度的形晶体，TA标准物质从国外购买，受运输、时间、提高，回收率呈下降趋势。环境影响易形成含结晶水的TDA晶体，含结晶水表2TDI一吸收液

7、不同质量浓度、不同时间水解回收率的TDA晶体，颜色微棕色或深棕色。用含结晶水的TDA配制的TDA一甲苯标准溶液，FECD检测器对其几乎没有响应。1858384797267根据TDI在酸性条件下发生水解反应的化学29998101969269H+性质(CHN。0+H。O—CH。N+HCO)，测定8989998959375中将TDI直接配制标准溶液，进行水解后生成24989899969171TDA进行检测，ECD检测器有很好的响应。但因水解不完全标准系列响应值偏低，测定样品值偏高，影因此，使用TDI做标准物质测定时，标准贮备响测

8、定结果的准确性。溶液质量浓度应控制在0．5Fg／mL以下，水解时间控制在2～24h之间，可以得到准确的工作曲线。贮3TDI定量检测试验研究备溶液浓度偏低，应现用现配。3．2TDI与TDA标准贮备液试验分析42O86420为解决上述问题，提高TDI定量检测的准确在标准系列检测过程中为消除结晶水的影响，性，