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时间:2019-08-29
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1、ApplicationNotes_C_GCMS-39热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物邓桂凤余翀天赛默飞世尔科技(中国)有限公司关键词TraceGC1310-ISQ单四极杆气质联用;MarkesThermalDesorber;环境空气;挥发性有机物;HJ644;TO-17目标采用固体吸附剂富集环境空气中的挥发性有机物,建立一种分析环境空气中挥发性有机污染物的检测方法,满足简单、快速、灵敏度高等要求,能够检测出环境空气中痕量的挥发性有机物。引言清洁的空气是人类赖以生存的最基本条件,也是现今民众的关注热点。大多数环境空气中的挥发性有机物都是对人体有毒有害的物质,有可能引起光
2、化学污染和臭味等问题。因此建立高效灵敏的分析检测方法尤为重要。目前在环境空气检测的法规中,美国EPA的相关标准仍挥发性有机物(volatileorganiccompounds)定义有好几种,然受到大家的推崇。美国EPA方法中测定环境空气中挥如美国的定义,对沸点初馏点不作限定,强调参加大气发性有机物的方法有TO-1、TO-14、TO-15和TO-17,这些光化学反应,不参加大气光化学反应的就叫作豁免溶剂,[1-5]方法都与热脱附(TD)相关。而目前国内环境标准如丙酮、四氯乙烷等。而世界卫生组织和巴斯夫则对沸HJ644-2013则综合参考了美国EPA的现行标准,摸索出了点或初馏点作限定
3、,不管其是否参加大气光化学反应。[6]适合在国内推广的检测方法。即采用热脱附-气相色谱国际标准ISO4618/1-1998和德国DIN55649-2000标准对沸(TD-GCMS),对环境空气中痕量的VOCs进行分析检测。点初馏点不作限定,也不管是否参加大气光化学反应,遵循HJ644的方法,做出完全符合标准要求的结果,证只强调在常温常压下能自发挥发。由于挥发性有机物并明采用赛默飞GCMS能够准确灵敏地检测出环境空气中非单一的化合物,各化合物之间的相加、相乘作用不够的挥发性有机物。清楚,且不同时间地点挥发性有机物的组分也不尽相同,因此对人体健康的影响也有所变化。大体的危害如下:仪器T
4、M影响中枢神经系统,出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;ThermoScientificISQ单四极杆气质联用仪,包括:感觉性刺激,嗅味不舒适,刺激上呼吸道及皮肤;影响-TRACE1310气相色谱,配分流不分流进样口消化系统,出现食欲不振、恶心等;怀疑性危害:局部-ISQLT单四极杆质谱组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体MarkesTD100热脱附自动进样器TM免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变ThermoScientificTraceFinder3.2数据处理系统[2-4]态反应等。2试剂、标准品及材料50ml/min状态下活化15min,最后在380℃
5、,氮气流量定制VOC混标(35组份,2000μg/mL,HJ644-2013环境空40ml/min状态下活化15min。老化后的吸附管两端应立气挥发性有机物种的测定)标准品;购自美国o2sismart即密封,如果不马上使用则应保存在装有硅胶混合物的solutions;干燥器内,待用。甲醇(CH3OH),HPLC级(FisherScientificP/NA452-4)。TD100条件4-溴氟苯(BFB)溶液,浓度100.0mg/L,购自美国o2siPre-desorptionTimeandFlow:1minfordrypurgeat20ml/minsmartsolutions。Tub
6、edesorptionTemp.:320℃吸附管:不锈钢材质,填料为GraphitisedCarbonBlack+CarbonisedTubedesorptionTime:10min,Trapinline,Trapflow20ml/min,MolecularSeive,由Markesinternational提供,P/N:C2-AXXX-5270。splitflow:20ml/min聚焦冷阱:AirToxicAnalyserTrap,玻璃材质,由MarkesTrappurgetime:2.0mininternational提供,P/N:U-T15ATA-2S。Coldtraplow
7、temp:25℃TM恒流空气采样泵ACTI-VOClow-flowpump,由MarkesColdtraphightemp:310℃for3mininternational提供,P/N:C-LFP-01。Splitratio:10:1outletsplit标准溶液的制备Trapheatingrate:40℃/S工作曲线溶液:取适量HJ644标准品溶液于50mL容量瓶TDflowpathtemp:150℃中,甲醇作为稀释溶剂,配置成浓度为:5.00、10.00、GC条件
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