离子液体富集-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定空气中半挥发性有机物.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第4期2014年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry531～535DOI：10．3724／SP．J．1096．2014．31114离子液体富集一热脱附．气相色谱．质谱联用法测定空气中半挥发性有机物霍江波王小逸孙东玲赵靖强林兴桃(区域大气复合污染防治北京市重点实验室，环境与能源工程学院，北京工业大学，北京100124)摘要利用离子液体1一丁基一3一甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐[BMIM][NTF]作为富集剂，建立了离子液体富集．热脱附一气

2、相色谱一质谱联用(ILs—ATD—GCMS)快速测定室内空气中5种邻苯二甲酸酯类物质(DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP)和2种多溴联苯醚(PBDE-28、PBDE-47)半挥发性有机物的方法。采用白色担体负载[BMIM][NTF]离子液体，主动采样的方式来进行采样，离子液体的负载量为15％，采样流量为1L／min，采样时间为90min；热脱附的条件为：二阶段脱附模式，脱附气体为氦气；第一阶段样品管脱附，脱附温度280℃，脱附时间15min，脱附流速50mL／min；冷阱捕集温度0oC，第二二阶段冷阱脱附，脱附温度2

3、80℃，脱附时间5min，升温速率40℃／s，阱前阱后均无分流；六通阀温度230℃，传输线温度280℃；气相色谱质谱的条件为：初始温度为100qC保持1rain，以1O℃／min的速率升至200℃，再以6~C／min的速率升至250oC，保持10min。本方法的检出限为0．001～0．014ng，回收率为97．1％一113．8％，相对标准偏差RSD为3．3％～9．9％。对来自于北京市区内10个办公室的空气样品进行了测定。在这些样品中，主要检测到DMP，DEP，DBP，DEHP这4类物质，浓度在189．4—2074ng／m之

4、间。结果表明，离子液体能够作为空气中SVOCs的富集材料，进一步开拓了离子液体应用的领域。关键词离子液体；热脱附；气相色谱／质谱；邻苯二甲酸酯；多溴联苯醚1引言痕量和超痕量环境污染物质的测定，特别是空气中半挥发性有机化合物(SVOC)的测定是环境分析化学的热点和难点【11。SVOCs在空气中主要以气态和气溶胶两种形式存在l3J，对于气态的SVOCs，常用的采样方法主要有溶液吸收法、固体吸附剂法、纤维滤膜法等，常用富集材料有XAD-2、Tenax、聚氨基甲酸乙酯泡沫(PUF)等【4；对于固态颗粒物，常用的采样滤膜有玻璃纤维滤

5、膜(GFF)、石英纤维滤膜、铝箔滤膜等l7]。大气中SVOC的检测一般先利用对其有吸附性能的材料进行吸附采样，或薄膜采样，再经过较复杂的前处理过程，如溶剂提取、浓缩、提纯等步骤，前处理过程不但耗时，且消耗大量溶剂，容易对环境造成污染。离子液体结构特殊，性质优越，对无机、有机物质和聚合物都具有良好的溶解性【l。采用离子液体作为富集材料，不但可能同时采集气态和颗粒态的SVOC，离子液体的结构可设计性也大大增加了对污染物的选择性。此外，离子液体的应用也简化了复杂的前处理过程，降低了成本，避免了对环境的污染。本文针对增塑剂的代表物

6、邻苯二甲酸酯类(PAEs)及阻燃剂代表物多溴联苯醚(PBDEs)，建立了离子液体．热脱附．气相色谱一质谱联用的方法，并且利用所建立的方法考察了10个办公室的这两类物质的污染状况。2实验部分2．1仪器与试剂Turbomtrix350自动热脱附仪(AutoThermalDesorbers，PerkinElmer公司)；Clams600气相色谱一质谱联用仪(PerkinElmer公司)；HP-5MS柱(30mx0．25mmx0．25m)色谱柱(PerkinElmer公司)；QC-22o13—11—18收稿；2o14-01-20接

7、受本文系国家自然科学基金(No．21177004)资助项目E—mail：wangxiaoyi@bjut．edu．ca532分析化学第42卷型大气采样仪(北京三环华劳科贸有限公司)；102酸洗白色担体(天津博瑞健合色谱技术有限公司)。7种目标化合物标准品：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)纯度99．5％；邻苯二甲酸二乙酯(DEP)纯度99．0％；邻苯二甲酸二丁酯(DBP)纯度99．5％；邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)纯度98．0％；邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯(DEHP)纯度99．4％(ChemService公司)；2，2，4，4

8、一四溴联苯醚(PBDE47)纯度99．4％；2，2，4一三溴联苯醚(PBDE~8)纯度99．4％(美国Accustandard公司)；离子液体1一丁基一3一甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐[BMIM][NTF：]：纯度99．0％，购自中国科学院兰州物理化学研究所绿色化学与催化中心。2．2GC-MS条件色谱条