检测电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr微波消解ICP-AES测定方法的运用探讨-论文.pdf

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1、lI研究园地检测电子电器产品中Pb、GO、Hg、Cr微波消解IGP—AES测定方法的运用探讨杨永舒(安徽省电子器件及绿色照明产品质量监督检验中心、安徽省滁州市技术监督检测中心，安徽滁州239000)摘要：针对电子电器产品中Pb、cd、Hg、Cr微波消解ICP—AEs测定方法的运用进行了初步研究。以希望为准确检测电子电器产品中重金属类有害物质的分析提供有价值的参考。研究结果表明，微波消解法在电子电器产品中的测定值对欧洲标准参考物质中Hg、Cr、Pb、Cd的回收率分别为89％、9(】％、93％和86％。经多因素实验所确定的

2、最佳工作参数功率为12kW，雾化气压为200kPa，等离子气流量为15Ilin，观察的高度为1Omm。在这种条件下Pb、Cd、Hg、Cr的加标回收率均位于95~103．之间。测定小于1．596的相对标准偏差．小于1的相对偏差．检出元素的限低。关键词：电子电器；微波消解；ICP-~S；铅；镉；汞；铬0引言表1微波消解程序功率(W)升温时间(n)压力(kPa)温度(℃)保持时间(n)重金属在电子电器产品中严重威胁着人们的身心健康，与120051241．3812O0人类的生存和发展息息相关；对快速高效的样品制备方法的寻12o

3、o51241．3816010找和对重金属含量的测试方法的研究。一直以来是人们不断探1200312413818O10索的目标。由于容量法、分光光度法、原子吸收光谱法等这些传120051241．3820020统方法只能进行单元素测定，而在对Pb、Cd、Hg、Cr进行测定准溶液扫描并做对照，分析线应选信背比高和无干扰的谱线。分析时速度比较慢，而且分析过程较为复杂，在要求上不能有为确定最佳工作参数应选用5．0mg／L的Pb标准溶液进行正交效满足快速分析测定的要求。随着人们在元素分析新技术方面实验。因素水平见表2。的不断探索，针

4、对电器中Cr(Ⅵ)含量的测定，研究出了蒸汽发表2因素水平表生原子荧光光谱法；在技术方面，运用多元素同时快速分析将序号功率(w)等离子气流(L／n)雾化气压力(kPa)观察高度(mm)电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)应用于重金属分析。本文初11．11418O8步研究了测定电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr的电感耦合等离21-2152001031．31622012子体发射光谱法，但就目前的技术水平来看，微波消解ICP—AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定重金属含量的应1．2．3标准曲线的绘制用主要集中在化妆品

5、、土壤和食品领域，然而在电子电器产品在选定的工作条件下分别配制浓度为10．OOmg／r、5．o0mg／L、方面中的应用还比较少，有待进一步研究和完善。1．00m~、0．50mg／L、0．10mg／L的Pb、cd、Hg、Cr的ICP-~S标准1材料与方法溶液混合液，然后绘制标准曲线。1．2．4样品测定1．1试剂与仪器选择等级为优级纯的H2so、HNo3、HCI、H20：、Ar；由上海将试液和标准液在ICP-~S选定的工作条件下进行测市计量测试研究院提供的1．000g／L水中Pb、Cd、Hg、Cr分析标定。准物质。美国VA

6、RAIN公司创造VISTA—PRO型电感耦合等(1)样品加标回收率实验。在进行加标回收率实验时，分别离子体原子发射光谱：美国The~oElec~on公司创造的能量加入浓度为1．0mg／L、2．0mg／L、3．0mg／L、4．0mg／L和5．0mg／L散射X荧光光谱仪：日本岛津公司的岛津AA一680型原子吸的标准溶液至浓度为5．0mg／L的标准液中。收：美国CEM公司的MAILS-5微波消解系统和美国(2)测定精密度。选取Pb、Cr、Cd、Hg标准溶液的质量浓度MILLIPO~公司的超纯水仪。均为5mg／L，进行平行测定

7、15次。1．2实验方法(3)测定元素检出线。连续10次用5％的HNo空白溶液进行测定。1．2．1样品的微波消解1．2．5对比性实验精确称量0．250g欧洲参考物质EC一681，放人用聚四氟乙采用原子吸收分光光度法(从s)进行对比性实验，合理选烯做成的消化罐中，在微波消解系统中加浓度为65％的浓择仪器的工作条件。HNo7mL、浓HC12mL、氢氟酸1mL，样品消解按照表1的程(1)Pb的测定工作条件：O．217~m的波长，0．3nm的狭缝宽序进行。将消解完后的样液转移到25mL的容量瓶中洗涤并定度，0．200L／~n的载

8、气Ar流量(简称载Ar量)，7mA的灯电流；容，再将混匀后的样液用孑L径为0．45m滤纸过滤，测定Pb、10L的石墨炉进样量(简称石进量)，干燥温度为150oC，灰化Cd、Hg、Cr四种重金属的消解回收率。温度为300℃和1400~的原子化温度。1．2．2ICP—AES工作参数的确定(2)Cd的测定工作条件：0．2288~m的波长