ICP-MS测定化肥中有害元素Cr、Cd、As、Pb、Hg的新方法

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1、第28卷第2期分析测试学报V01_28No．22009年2月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)243～246ICP—MS测定化肥中有害元素Cr、Cd、As、Pb、Hg的新方法孙明星，徐鑫，屠虹，王芳，高勤芬(1．上海出入境检验检疫局，上海200135；2．同济大学化学系，上海200433；3．上海师范大学生命与环境科学学院，上海200310)摘要：采用电感耦合等离子体质谱法测定化肥中微量cr、cd、As、P【】、Hg元素。样品经微波消解和敞开酸溶，滴加5～8滴2％高锰酸钾氧化，低温水浴加热蒸至近干，加

2、甲醇2mL溶剂化，用水定容至100mL，进行测定。方法标准加入回收率为67％～115％，RSD小于15％，误差完全符合GB18877—2002的规定要求，方法简便快速。关键词：电感耦合等离子体质谱；化肥分析；甲醇溶剂化；铬；镉；砷；铅；汞中图分类号：0657．63；TQ440．72文献标识码：A文章编号：1004—4957(2009)02—0243一O4DeterminationofMicro—elementsofCr．Cd，AS，Pb。HginFertilizersbyInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometrySUNMi

3、ng—xing，XUXin，TuHong，WANGFang，GAOQin—fen(1．ShanghaiEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Shanghai200135，China；2．DepartmentofChemistryTongjiUniversity，Shanghai200433，China；3．CollegeofLifeandEnvironmentSciences，ShanghaiNormalUniversity，Shanghai200310，China)Abstract：AICP—MSmethodwasd

4、evelopedfordeterminationofmicro．elements，suchasCr，Cd，As．PbandHg．infertilizersample．Thesamplewasdissolvedbymicrowaveandopening-aciddis—solvingways，inthepresenceof5—8dropsofKMnO4(2％)foroxidation．Thesolutionwasnearlydriedupbyevaporationinawaterbathwithlowtemperature．thenredissolvedby2m

5、Lmethanolanddilutedwithwaterto100mL．Therecoveriesofstandardadditionwerebetween67％and1l5％withRSDsoflessthan15％．Themethodissimpleandrapid．andtheresultobtainedmeetstherequestofChinesestandardGB18877—2002．Keywords：ICP—MS；fertilizeranalysis；solvationofCH3OH；Cr；Cd；As；Pb；Hg化肥中含有的cr、cd、As、P

6、h、Hg等重金属元素将对环境和农作物的生长带来危害。随着我国国际贸易的不断发展，化肥进口种类和数量不断增加，有些国家将工业废物或生活垃圾中可能存在的有害物质混合制成低标准化肥产品输入我国，对我国农业土壤环境和农作物的生长安全构成严重的威胁。各国对这些元素限量已降低至0．0002％或更低。但推荐的测定方法¨均采用原子吸收光谱(AAS)法或化学法，分析时间长，分析灵敏度不够高，有些还需要复杂的分离富集手段。Satoshi等曾用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定了日本土壤中的多种元素。也有很多对土壤、海水及酸碱剂中重金属杂质测定的报道。文献[1]曾报道了化肥中

7、有害成分cr、cd、As、Pb、Hg的测定，但其中汞的分析是采用沉淀分离、有机胺稳定等方法，仍存在如时问长、炬管结碳等问题，特别对于有cl一、s0一等存在的复合肥样，汞的测定因其电离差、雾化效果不稳定、记忆效应大等严重影响Hg质谱信号的采集。本文采用ICP—MS，经高纯酸敞开溶解或微波}肖解，加入少量HF和甲醇，利用甲醇等溶剂化作用，直接测定上述5个元素。汞的测定灵敏度比文献[1—2]报道的提高了近3倍。1实验部分1．1仪器与试剂VGplasmaQuad3ICP—MS仪器。二次去离子水(大于18Mn)，再经亚沸蒸馏提纯备用。高纯收稿日期：2008—05—14；

8、修回日期：2008—06—21第一作者