高锰酸盐指数测定中操作注意事项的探讨-论文.pdf

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1、第28卷第4期天津化工Vol_28No.42014年7月TianjinChemicalIndustryJu1.2014高锰酸盐指数测定中操作注意事项的探讨张茜,方旭东(天津渤海职业技术学院,天津300402)摘要:本文分析了在高锰酸盐指数测定过程中产生误差的原因。结果表明:加热时间、反应温度、滴定速度、终点判定等操作控制有利于提高测定结果的准确性。关键词:高锰酸盐指数;测定;影响因素doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2014.04.018中图分类号:X830文献标志码:A文章编号:1008—1267(20

2、14)04—0047—02高锰酸盐指数是地表水、生活饮用水及生活1仪器与试剂污水监测的重要指标,也常被作为地表水体受有机污染物和还原性物质污染程度的综合指标。通1.1仪器常情况下也是反映水体受污染程度的最重要的指25mL棕色滴定管(1支);250mL具塞三角烧标之一⋯。为避免六价铬的二次污染,高锰酸盐指瓶;4孔电热恒温水浴锅(DZKW一4)。数评价水体污染优势明显。高锰酸盐指数是一个1.2试剂实验条件要求较高的指标,其测定结果与水样在l:3硫酸(天津试剂三厂)。草酸钠标准溶液(1/水浴中的加热时间、水浴温度、滴定速度、是否进2N

3、a2C204=0.1OOmol/L):称取0.6705g在105~11O℃行加盖反应及空白实验等有关。如果不严格遵守烘干lh并冷却的草酸钠溶于水,移入100mL容量操作规程,不进行实验过程的质量控制,其误差瓶中,用水稀释至标线。高锰酸钾溶液(1/5KMnO=很大,结果的准确性难以保证。因此高锰酸盐指0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热数测定在水环境监测质量控制中经常用作盲样的煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G一3玻璃砂考核方法I2J。高锰酸盐指数测定已经连续多次作芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存

4、。高锰酸盐为高职院校水环境监测工技能大赛的考核方法,指数为4.00mg/L的葡萄糖(C6H0)标准溶液(O.我们通过几年来进行学生培训,对高锰酸盐指数3168g葡萄糖定容至1L水中,取10.OOmL定容至测定在规定时间内提高测定结果准确度的操作方法进行了总结。收稿日期:2014—04—25作者简介:张茜(1987~),女,研究实习员,主要研究方向:教学管理什么原因引起的以及相对应的消除这种危险的措装置进行风险评价,对提高各工艺装置的安全性,施,是操作人员能够更全面、更深入的了解整个生产减少各种事故的发生具有十分重要的意义。由于当

5、装置,对于事故的发生能够起到很好的预防作用。前HAZOP分析法处于人工分析阶段,效率较低,随着HAZOP计算机辅助程序的开发,未来将实现4结论HAZOP分析的自动化和程序化,提高风险分析效HAZOP分析法主要是针对各状态参数进行分率,帮助企业更好的实现安全生产。析的,具有很强的针对性,而且这些参数正是操作人员需要控制的指标。通过人为的误操作以及因此参考文献:带来的事故后果进行分析和研究,可以对于因人为[1]王若青,胡晨.HZAOP安全分析方法介绍[J】.石油化工安全技术,2003,19(1):19—22.因素引起的事故进行预测,

6、并提出相应的技术措施[2]李娜,张雪,孙文勇.层次分析法在HZAOP分析中的应用[J].或管理措施,从而确保人和装置的安全。开展化工工业安全与环保,2012,38(9):56—59.天津化工2014年7月25OraL)。纯净水(我校纯净水厂自产)3.3滴定速度的控制由表2我们可以知道,当溶液从水浴锅中取出2测定方法和步骤6min后,温度已经达到反应的最低温度。因此控制参见(GR11892-1989)水质高锰酸盐指数的测定。滴定过程在6rain内完成是必要的。然而,高锰酸钾与草酸之间的氧化反应是一种自催化氧化还原反3结果与讨论应,

7、二价锰离子是反应的催化剂。这种类型化学反3.1加热时间对测定结果的影I1~t31应速度的特点是先慢后快,因此滴定速度要与化学国标上要求样品在水浴锅中加热反应30min反应速度相适应,才能保证测定结果的准确性[51。滴后进行滴定,由表l可以看出,高锰酸盐指数测定,定初始时滴定剂的加人速度要远低于正常滴定速准确的控制加热时间非常重要,加热时间越长,所度,等到二价锰离子具有催化作用后再加快滴定速得数据越高。28~32rain之间所得结果与实际结果误度,直到以正常速度滴定。所以高锰酸钾在开始加差相对较小。所以实际实验中,我们严格控制加热

8、入时,当第1滴的高锰酸钾加上颜色褪去后再加第时间在2832min之间。最低不低于26rain,最高不2滴,然后根据“成滴不成线”的原则逐滴逐滴地快超过33min。速加入,接近终点时减速滴人,否则滴定速度太快,可影响反应速度,速度太慢又使水样的温度偏低,影响测定结

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