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1、第卷第期吉林化工学院学报兀巧年月拓一一一文章编号高锰酸盐指数测定中有关问题的探讨,宋晓菲穆秀云吉林市环境保护局监测站,吉林吉林摘要在高锰酸盐指数测定中,应用数理统计的方法,合理确定溶液的值、高锰酸钾浓度、加热温度和反应时间,以达到分析结果的准确性关健词高锰酸盐指数结果准确性今中图分类号文献标识码,,高锰酸盐指数是指在一定条件下以高锰酸,,钾为氧化剂处理水样时所消耗氧的量以氧的应用正交试验确定主要影响因素来表示它常被作为水体受还原性有机无〕,机物质污染程度的综合指标高锰酸盐指数是一因,测定中影响因素较多卜主要有高,、、、个相对
2、的条件指标其测定结果与溶液的值锰酸钾浓度加热温度加热时间和溶液的声值、,,高锰酸钾浓度加热温度和时间有关下面就有关为此选用矛正交表设计了四因素两水平的正,交试验方案实验中安排,影响因素及影响程度应用数理统计的方法进行了四个因素每个因素安,,、探讨分析以确保分析结果的精密性和准确性排了两个水平为高锰酸钾浓度少、、、亦为加热温度℃℃为加原理及操作步骤热时间而、而、为溶液的声值、,。硫酸〕为了准确测定各因素对的,反应原理影响程度选用了含量为肠了,,水样加人硫酸使呈酸性后加人一定量的高的标准质控样其方差分析阎如下锰酸钾溶液,并在沸水
3、浴中反应一定时间剩余的裹》正交衰高锰酸钾,用草酸钠还原并加人过量,再用高锰酸钾溶液,通过计算求出高锰酸试号回滴过量的草酸钠盐指数值反应如下十’‘,操作步骤水样原样或稀释于锥形瓶中令硫酸混匀表因素位级表杏高锰酸钾溶液因素沸水浴位杏草酸钠高锰酸钾加热温度加热时间溶液的褪色浓度山℃值告一用原浓度高锰酸钾滴定硫酸终点微红色硫酸收巧一一稿日期作者简介宋晓菲一,女,吉林省吉林市人,吉林市环境保护监测站工程师,主要从事环境监测方面的研究吉林化工学院学报仪沁二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二表试验计划方案表列号素因因素各因素对
4、试验结果的影响高锰酸钾加热温度加热时间溶液的浓度弋值商锰酸钾浓度对测定结果的影响方差分析的结果表明高锰酸钾浓度的影响‘了廿、‘于、‘了、矛于、了‘、了、矛且‘卫‘吸二且压﹃二,‘玉门一凡︵︸,︸、、产、产户少户、声、、姗‘门‘,较大高锰酸钾浓度在酸性条件下的化学反应方程式为十户十由能斯特方程可知,此时氧化电极电位为。,·土器鹦器契若体系总体积为,故能表试验结果和分析表,在此体系中浓度为试验计划,,试验结果而一仇则其浓度试号加标回收率为仪〕这样稀的溶液活度系数近似等应℃值,于其浓度与活度很接近若在不考虑其他因,的素,两种不同浓
5、度的高锰酸钾会使上式产生差异,从而使其氧化能力产生差异,所以选择合适浓度的高锰酸钾是确保分析结果准确度的关键另外,在实际分析中,还要准确测定高锰酸钾的校正系数,经大量分析测试校正系数值每相差,将使分析结果浮动巧岁左右反应温度对分析结果的影响位级四次结果总和由阿仑尼乌斯公式可知一、、位级四次结果总和艺式中为反应速度为绝对温度为反、二应活能为气体常数、、、大数减小数,若以分别表示几温度下的反应速度,则有一,,,,一一一一旦第一列有说明高锰酸钾浓度的位‘’了一‘于若高’锰酸根’和’草酸根’离子‘一份令、一卜卜”级,一比位级好同样第
6、二列的加热温度的位的反应活化能,,级比位级好第三列的位级比位级好第,气体常数四列位级比位级仅差由于极差值的大小可用来衡量试验中相应因素对指标作用的显一℃二℃著性,极差大的因素,意味着它的两个位级对提高这样便二,,可估算出如果所分析准确度所造成的差别大是显著的因素极差,选择水平相差更大两者测定结果相差更大为小的因素则是不显著的次要因素按上表值比此,,必须注意水浴温度较,故主要因素是高锰酸钾在实际测定中另外,经大量分析结果证明,在酸性条件下,浓度,其次是加热温度、加热时间,而溶液的一℃,值的极差最小,其影响最小高锰酸钾和草酸钠的
7、反应温度应保持通过以上分析最,,、所以滴定操作必须趁热进行若溶液温度过低会适宜条件是控制高锰酸钾浓度为加,、使结果偏低需适当加热热温度为℃加热时间为加热时间对测定结果的影响为了准确测试加热时间对测定结果的影响,第期宋晓菲等高锰酸盐指数测定中有关问题的探讨,,,土采用浓度为的质控样间但对测定结果影响较大不宜采用在确保其他条件正常下,加热时间分别为,,溶液的州值对测定结果的影响,,其测定结果如下从方差分析结果可知各因素以加人酸后溶,表,液的值一项影响最小水平是加人不同加热时间沉狱的浓度值硫酸,水平是加人硫酸,经实验测得水平相对误
8、差时间均值一,’的值为水平的值为一一,自、吸二︶︸、二值作为氢离子活度的负对数对于上,,峙‘凡︸,,‘乃内述较浓的两水平电解质溶液随着浓度的增加活度系数减小,硫酸的解离常数也会略有下降,从而,⋯使原来相距不大的两个水平的溶液中,氢离子活,。从表可看出,加热时间从增加到度的差别更小所以对的测
