seres2000高锰酸盐指数在线分析仪的有关问题探讨

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1、Seres2000高锰酸盐指数在线分析仪的有关问题探讨韦秀丽        南宁市环保监测站 广西 南宁 530012摘 要本文针对珠江流域老口水质自动站高锰酸盐指数在线分析仪的有关问题，提供可参考的系统解决办法。关键词高锰酸盐指数 在线分析仪 解决办法    随着我国经济的快速增长，对环境监测的要求也越来越高，快速、连续成为环境监测的要求发展方向。水质在线自动监测系统能实现水质的实时连续监测和远程监控，及时掌握水质现状和数值达标情况。从1999年9月起，国家环保总局开始在我国一些重要的国控水质断面建立水质自动监测系统。测定

2、项目有：水温、PH、溶解氧、电导率、浊度、高锰酸盐指数、氨氮和总有机碳等，实现了预警预报流域性水质污染事故，解决了跨行政区域的水污染事故纠纷等，对推动水质保护有重要意义。由于水质自动监测是近几年来的新兴项目，而目前水站的发展速度相当快，平均每年有几十个水站建立，许多水站管理人员对该系统的运行、维护、管理缺乏经验，难以有效发挥出水质自动监测的功能。本文通过总结老口水质自动站高锰酸盐指数分析仪的维护管理办法，提供一些可参考的系统解决方式，希望能为广大水质自动站的维护人员有所帮助。   珠江流域老口水质自动站是国家环保总局在全国首

3、批建设的33个自动站之一，该自动站运行至今已有两三年。测定高锰酸盐指数的分析仪为法国Seres2000型CODMn自动监测仪，其技术含量高，仪器部件精密，采用蠕动泵精确滴定，具有较高的稳定性和准确性，目前许多水站测定CODMn都使用该产品。高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。其测量结果与溶液的酸度、高锰酸钾的浓度、加热温度和时间有关。高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机物和还原性无机物质污染程度的综合指标。因此，影响高锰酸盐指数的因素很多，以下是我们在工作中通过反

4、复实践和不断摸索，总结出来的经验和操作方法。 1 试剂的使用1．1 配置CODMn试剂要求用新鲜的蒸馏水，最好用重蒸水或超纯水，而不能用去离子水。因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，不宜用于配置有机物质分析的试液。离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能完全除去有机物。如果用含有有机物的去离子水配置CODMn试液，CODMn分析仪在做水样时其本底值会偏高，影响对样品水的测定。1．2 要定期更换草酸钠、高锰酸钾等溶液。草酸钠不稳定，时间长了会失效。判断草酸钠是否失效可以看草酸钠溶液中是否有絮状沉积物

5、；或看监测值是否偏小，而反复校零又无效，V0大于VI。草酸钠和高锰酸钾溶液一般要同时更换，试剂瓶须使用棕色瓶或在试剂瓶外加装黑色瓶罩以减缓试剂的变化。1．3 每次更换试剂时，需要用新试剂清洗反应室和相应管路，然后重新进行标定，使仪器在新的空白值的情况下运行。否则，仪器在分析水样时默认更换试剂前的空白值，从而影响到分析结果。所有试剂应尽可能密闭，高锰酸钾易被还原，草酸钠易被氧化，将它们暴露在空气中会加快试剂质量的改变，从而影响监测结果。 2 校准参数的判断2．1 V0、VI、V2的意义  V0——空白循环时，空白滴定(第一次滴

6、定)所消耗高锰酸钾溶液的量；  VI——测量循环时，样品滴定所消耗高锰酸钾溶液的量；  V2——空白循环时，空白滴定(第二次滴定)所消耗高锰酸钾溶液的量；   由于蠕动泵管的长度、磨损程度等因素会影响蠕动泵的每圈进试剂量，因此，每种试剂的实际加入量可能与理论值有差异，这个问题可以通过执行空白循环和校正循环予以解决，不会对测量造成影响。但是，如果每次进试剂量出现波动，则应该考虑及时更换蠕动泵管。2．2 VO和V2之间的关系   仪器在校准过程中，参数随着校准条件(试剂更换，温湿度等)的改变而改变。因而在校准中要注意V0与V2值

7、是否在许可的范围内，一般情况下，V0值应在400左右，V2应在1200左右。我们对大量的参数进行相关性检验，得出以下一元回归方程：V2=O．9499V0+857．98.γ计算=0．9134，查相关系数临界值表，γ0．01，10=0．765，γ计算>γ0．01，10，说明所取得的回归方程有非常显著性的关系。我们将此方程作为判断空白循环成功与否的依据。例如：某次空白循环的参数为V0=330，V2=900，根据回归方程计算，当V0为330时V2应为1171左右，但实际V2=900，与计算结果相差较大，即可判断空白循环失败，须重新进

8、行。2．3引起V0、V2波动的原因2．3．1 V0波动的原因   当V2正常时，一般是由硫酸溶液和蒸馏水引起的。由于V0是用蒸馏水代替水样进行测定所需消耗的高锰酸钾溶液体积，稳定的V0是保证测量基线的准确性的前提条件，因此要求每次更换试剂做空白循环时，新更换试剂用水与空白循环所用蒸馏水水质