高锰酸盐指数的测定方法.pdf

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1、山东农业大学重点建设精品课程------水分析化学实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法1.目的要求1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法；2.掌握KMnO4溶液的配制与标定；3.理解水中CODMn的意义。2.基本原理水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。其化学反应式如下：-2+4MnO4+5C(有机物)+12H2O=4Mn+5C

2、O2+6H2O-2-+2+4MnO4+5C2O4+16H=2Mn+10CO2+8H2O此滴定过程示意图如下：3.仪器与试剂（1）仪器万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。（2）试剂①KMnO4；②基准Na2C2O4；③(1+3)H2SO4。山东农业大学重点建设精品课程------水分析化学4.内容与方法(1)c=0.01mol/LKMnO4溶液的配制与标定1/5KMnO4配制：称取3.2gKMnO4，溶于1200mL水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶

3、中保存。将此溶液稀释10倍，配制KMnO4溶液浓度为：c=0.01mol/L，贮于棕色1/5KMnO4瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至c=0.0100mol/L。1/5KMnO4标定：称取基准Na2C2O40.1.3400g于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。Na2C2O4标准溶液的浓度为：c1/2Na2C2O4=0.1000mol/L。将此标准溶液稀释10倍，配制Na2C2O4标准溶液的浓度为：c=0.0100mol/L。1/2Na2C2O4将50mL蒸馏水和5mL(1+3)H2SO4依次加入250mL锥形瓶中，然后用移液管加入10.00mL

4、c=0.0100mol/LNa2C2O4标准溶液，加热至70~80℃，用1/2Na2C2O4c=0.01mol/L1/5KMnO4KMnO4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO4溶液的体积，取平行操作3份的数据，分别计算出标准溶液的浓度，求其平均值，并调节至c=0.0100mol/L。1/5KMnO4（2）水样CODMn的测定①取100mL充分混匀的水样(若水样有机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。②5mL(1+3)H2SO4，摇匀。①用滴定管加入10.00mLc=0.0100mol/LKMnO4溶液，摇匀，立1/5KMnO4即放入

5、沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液的液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做。②取下锥形瓶，趁热加入10.00mLc=0.0100mol/LNa2C2O4标准溶1/2Na2C2O4山东农业大学重点建设精品课程------水分析化学液，摇匀。立即用c=0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至微红色，记录KMnO41/5KMnO4溶液的用量V1。③在滴定至终点后的水样中，趁热加入10.00mLc=0.0100mol/L1/2Na2C2O4Na2C2O4标准溶液，摇匀。立即用c=0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至微红1/5KMnO4色，记

6、录KMnO4溶液的用量V2。如KMnO4溶液浓度为准确的c=0.0100mol/L，滴定时用量应为1/5KMnO410.00mL，否则按下式求得KMnO4溶液的校正系数。10.00K=V2④如水样用蒸馏水稀释时，应同时另取100mL蒸馏水，按步骤①~④进行空白滴定，记录消耗溶液的体积为V0。取平行操作3份的数据，求其浓度的平均值及相对偏差。五、数据处理水样不经稀释：[(10+V)K−10]×C×8×1000CODMn=11/2Na2C2O4(O2，mg/L)100如果水样用蒸馏水稀释，可用下式计算：CODMn={[(10+V1)K−10]−[(10+V0)K−10]f}×C1/2Na2C2

7、O4×8×1000(O2，mg/L)Vs式中Vs为水样体积(mL)；f为稀释水样时蒸馏水和溶液总体积的比值。注意事项：①高锰酸钾法是条件实验，测定应严格按规定条件进行操作，否则实验结果不能进行比较。②所取水样，要求在测定中回滴过量的Na2C2O4标准溶液时所消耗KMnO4溶液的体积在4~6mL左右，如果所消耗体积过大或过小，都需要重新再取适量的水样进山东农业大学重点建设精品课程------水分析化学行测定。思考题1.配制