提高测定高锰酸盐指数时的准确度-论文.pdf

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1、2014年18期科技一向导◇科技论坛◇提高测定高锰酸盐指数时的准确度李文潘(文成县环境监测站浙江文成325300)【摘要】高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果具可比性。【关键词】酸性法；高锰酸盐指数；提高；准确度在一定条件下．用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机可氧2Mn04-+5C2042-+16H~==2Mn+10C02T+8H20化物质．由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的2．1温度控

2、制常用指标，但不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标．因为反应温度7080％。低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超在规定的条件下．许多有机物只能部分地被氧化．易挥发的有机过90％，H2C20部分分解导致标定结果偏高。物也不包含在测定值之内。酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主2．2酸度控制要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性．浓度标定不准确引起的误加入5ml的1+3的硫酸酸度过低．Mn0一会部分被还原成差和测定条件的酸度、温度控制不当等引起的误差。因此，要降MnO：；酸度过高会促进H2C：0分解。低误差．获得一个相对的准确测定值．必须要解决好以下几个问2．3滴定速度题1滴定时应待

3、第一滴KMnO红色褪去之后再滴入第二滴．因为滴1．配制较稳定的高锰酸钾溶液定反应速度极慢．只有滴人KMn0反应生成Mn+作为催化剂时，滴定高锰酸钾试剂常含有二氧化锰和其它杂质．如硫酸盐、氯化物和才逐渐加快。否则再热的酸性溶液中，滴入的KMnO来不及和c0硝酸盐等．并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响．它们可与反应而发生分解：MnO饭应而析出MnO(OH)沉淀，MnO和MnO(OH)：又能促进高锰酸4Mn04-+12H+=4Mn“+502t+6H20钾溶液的分解．此外，由于KMn04溶液能自行分解．其分解方程式如导致标定结果偏低。下：2．4滴定终点4KMnO4+2H2O

4、==4MnO2+4KOH+302KMnO终点不太稳定．这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质分解的速度因溶液的PH值而不同．一般在中性溶液中分解很使Mn0j缓慢分解．粉红色消失，所以经半分钟不退色即可认为已经慢，在碱性和酸性溶液中分解较快．同时有M112+和Mn0：的存在下能到达滴定终点加速其分解，见光分解的速度更快。因此．必须正确地配制和保存高锰3．严格控制测定条件酸钾溶液高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标．是在一定条件下的测定为了配制较稳定的KMn0溶液，常采用下列措施：结果其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有(1)称取少量多于理论量的KMnO．溶解在

5、规定体积的蒸馏水中，关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。操作步骤例如配制CKMnO：O．1000mol／L(1／5KMn04)溶液lL，一般称取3．3g固应按《水和废水监测分析方法》(第四版)的规定进行。应注意以下几个体KMnO4。问题：f2)将配制好的KMn0溶液加热至沸腾并维持微沸状态约(1)应先标定好O．1000moI／LKMn0(1／5KMn04)准确浓度，再把浓1h．然后放置暗处过夜．使溶液中可能存在的还原性物质完全氧度稀释到0．0100mol／L。化。(2)~IA10．00ml的a0100mol／L(KMn0席口0．0100mol／L(1]2

6、Na2C：O~I'-J"(3)用微孔玻璃漏斗过滤．除去析出的沉淀。均应用10．00ml的移液管。(4)将过滤后的KMnO溶液储存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，(3)加热的时间应从水浴重新沸腾时开始计时，时间为30rain。使用时标定(4)沸水浴的水面要高于锥形瓶内反应溶液的液面。2．准确标定KMn0溶液的浓度f5)样品从沸水浴中取出后到滴定完成的时间应控制在2rain标定KMn0溶液的基准物质较多．其中以Na2C20较为常用。因内。为它易于提纯，性质稳定，不含结晶水。其标定方法是将Na2c0在总之．耍提高测定高锰酸盐指数时的准确度，必须配制和保存好105～110℃烘干约2h

7、以后．冷却至室温即可使用。在H2sO酸性溶液高锰酸钾标准溶液．准确进行标定，严格控制测定条件。只有这样，才中Mn04一与C2一的反应：能获得一个相对的准确测定值。(上接第174页)国外在GIS与土壤学结合应用方面研究的侧重于中应用了GIS进行研究预测分析以及建立污染模型，这是国内需要借鉴国有明显的不同．研究领域也存在差异之处．国内土壤重金属也十分严重，对此我们要充分利用学科优势，开3．结论展深入研究：GIS土壤普查在国内研究中几乎是一个空白区，我们要通过对比国内外GIS在土壤学中的应用的差异．可以看出中国的提高重视。侧重点最主