贝类产品中石油烃测定的不确定度评估-论文.pdf

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1、《河北渔业>>2014年第7期(总第247期)o检验与检测DOI：10．3969／j．issn．1004—6755．2014．07．010贝类产品中石油烃测定的不确定度评估许岩，李勃，丁勇，刘中，周军，郝佳(大连市海洋与渔业环境监测中心。辽宁大连116023)摘要：不确定度是一个合理表征测量结果分散性的参数，具有广泛的应用性和实用性。不确定度的评估对实际检测工作的质量控制具有重要意义。本文研究了荧光分光光度计法测定贝类产品石油烃含量过程中所产生的不确定度。分别考虑了油标准储备液本身、储备液稀释过程、标准曲线拟合、样品的称量、皂化过

2、程、样品的溶解及重复测定过程等各方面因素。评估了各项因子的不确定度、合成不确定度以及扩展不确定度。结果表明，在现场特定情况下，当贝类产品中石油烃的浓度为9．08mg／kg时，其相对合成不确定度为11．1，扩展不确定度为2．02mg／kg(k=2)。贝类产品石油烃测定的不确定度主要由样品的皂化反应处理过程中的损失所致。因此减少皂化反应过程中的损失，提高皂化样品的回收率，可以有效的减少测量过程中的不确定度，从而提高检测结果的正确度。关键词：贝类；石油烃；荧光分光光度法；测量不确定度本文对荧光分光光度计法测定贝类产品中石已知浓度的标准溶

3、液系列，得到浓度和响应值相油烃含量的各个影响因子进行了分析，对其不确关的一次线性方程，利用得到的线性方程，通过测定度进行了评估，用以反映其测量的准确度和置定样品的响应值计算得样品的浓度_1]。信度，从而保证检验结果的有效性和合理性。1．3建立数学模型试样中石油烃含量的计算公式：Woil—l材料与方法mV／M式中：w。。——生物体中石油烃的含量(质量1．1仪器与试剂分数，mg／kg)荧光分光光度计(PELS45)；旋转蒸发仪(布m——从工作曲线上查得的石油烃的含量琪)；经脱芳处理后透光率大于90的石油醚(分(mg／L)析纯，沸点范围

4、6O～9O℃)；6mol／L氢氧化钠V——萃取剂的体积(20mL)(优级纯)溶液；无水乙醇(重蒸后使用)；二氯甲烷M——样品的称取量(g)(重蒸后使用)；氯化钠(优级纯)饱和溶液。1．4不确定度的主要来源1．2方法——油标准储备液(GBW(E)080913)引入的样品采集、制备及分析测试过程均严格按照不确定度海洋环境监测规范GB17378．6—2007／13执行。——稀释过程中引入的不确定度准确称取2～5g(±0．0001g)贝类组织样品于——拟合标准曲线过程中引入的不确定度100mL皂化瓶中进行皂化反应后，用经重蒸处理——称量样

5、品引入的不确定度的二氯甲烷进行萃取，将有机相收集于旋转蒸发——样品皂化回收率产生的不确定度瓶中经旋转蒸发至二氯甲烷萃取液剩余0．5mL，——加入溶解液过程中引起的不确定度取下旋转蒸发瓶用氮气将残留二氯甲烷萃取液吹——结果的重复性带来的不确定度干，准确加入10．0mL脱芳石油醚溶解残留物，2不确定度的评估制得样品消化液。使用荧光分光光度计通过测定作者简介：许岩(1980．5一)，女，工程师；研究方向：海洋渔业水质环境监测。xyofice2@126．com《河北渔业)2014年第7期(总第247期)o检验与检测2．1标准曲线配制过程引

6、入的不确定度(v蒋)一0．0252／5—0．504。2．1．1油标准储备液(GBW(E)080913)的不确稀释过程中由容量瓶带来的不确定度：根据定度根据标准溶液证书，其质量浓度为(1000JJG196—2006(常用玻璃量器检定规程》[，查得土22)mg／L。依据JJF1059．1—2012(<测量不确5OmL容量瓶(A级)的允许误差为土0．05mL，定度评定与表示》[2]，采用矩形(均匀)分布(k一按照矩形分布取(k一√3)计算所得结果为：11√3)计算油标准储备液的不确定度为u(p)一zz／(容)一0．o5／一0．0289m

7、L。同样实验室温度变√3—12．7mg／L。相对不确定度为urel(p)一化在±5℃(P一0．95，k===1．96)，则由温度变化12．7／1000—1．279／6。引起的不确定度为：u(v容z)一50×16．2×10×2．1．2稀释过程中引入的不确定度1O0mg／L5／1．96—0．207mL。由容量瓶引起的合成不确油标准使用液的配制过程：准确移取5．O0mL油定度为合成不确定度为：u(v容)一标准储备液于50mL(A级)容量瓶中，用脱芳石√u(容1)+u(v容2)一0．209mL，由容量瓶引起油醚稀释至标线，混匀。其稀释因子

8、为f—f(10)。的相对合成不确定度为：Uref(容)一0．2o9／5o一稀释过程中由刻度吸管引入的不确定度：根0．418％。据JJG196—2006《常用玻璃量器检定规程》[3]，综上，由稀释因子引起的相对合成不确定查得5mL刻度吸管的允许误差为