水产品中石油烃的测定

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1、ICS 67.120.30B50     DB37山东省地方标准DB37/T3626—2019     水产品中石油烃的测定Determinationofpetroleumhydrocarbonsinfisheryproducts2019-07-23发布2019-08-23实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T3626—2019目  次前言II1范围12规范性引用文件13方法原理14分子荧光分光光度法14.1试剂和材料14.2仪器和设备24.3样品24.4分析步骤24.5结果计算与表示24.6检出限、回收率和精密度35紫外分光光度法35.1试剂

2、和材料35.2仪器和设备35.3分析步骤35.4结果计算与表示35.5检出限、回收率和精密度44DB37/T3626—2019前  言本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省农业农村厅（原山东省海洋与渔业厅）提出并监督实施。本标准由山东省渔业标准化技术委员会(TC03)归口。本标准起草单位：山东省海洋资源与环境研究院、山东省海洋环境监测中心。本标准主要起草人：孙珊、齐延民、马元庆、张昀昌、王立明、赵玉庭、由丽萍、李佳蕙、董晓晓、白艳艳、苏博、何鑫、张秀珍

3、。4DB37/T3626—2019水产品中石油烃的测定1　范围本标准规定了测定水产品中石油烃的分子荧光分光光度法、紫外分光光度法。本标准适用于鱼类、甲壳类、贝类等主要水产品可食用部分中石油烃的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法GB17378　海洋监测规范GB/T30891　水产品抽样规范3　方法原理试样用氢氧化钠-乙醇水溶液皂化，用二氯甲烷萃取并用氧化铝吸附，蒸

4、发二氯甲烷后使用合适溶剂溶解；在激发波长310nm，发射波长345nm处进行荧光分光光度测定；在波长225nm处进行紫外分光光度测定。4　分子荧光分光光度法4.1　试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1.1　氢氧化钠：优级纯。4.1.2　无水乙醇：优级纯。4.1.3　氯化钠。4.1.4　二氯甲烷：优级纯。4.1.5　氧化铝：100目～200目，取氧化铝于陶瓷蒸发皿，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内加盖保存。4.1.6　无水硫酸钠：优级纯，处理过

5、程见4.1.5。4.1.7　环己烷：优级纯，荧光强度应不超过标准油品(0.1mg/mL)相对荧光强度的1%。4.1.8　氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠(4.1.1)240g溶于水中，加水至1000mL。4.1.9　氯化钠溶液：饱和溶液。4.1.10　石油类标准储备液(1000mg/L)。4.1.11　石油类标准使用液(100μg/mL)：移取5.00mL石油类标准储备液(4.1.10)于50mL容量瓶中，用环己烷(4.1.7)稀释至标线，混匀。4DB37/T3626—20191.1.1　玻璃层析柱：内径10mm，长约200mm，清洗干净，干燥后在柱头装入少

6、许玻璃毛或脱脂棉，待用。1.1.2　吸附柱：将使用二氯甲烷(4.1.4)浸泡的氧化铝(4.1.5)缓慢倒入玻璃层析柱(4.1.12)，填充高度约为100mm，再加入无水硫酸钠(4.1.6)，填充高度约为10mm。1.2　仪器和设备1.2.1　分子荧光光度计：分辨率1.0nm，狭缝1nm～20nm，波长范围200nm～500nm，并配有1cm石英比色皿。1.2.2　分析天平：感量0.001g；1.2.3　旋转蒸发器；1.2.4　恒温摇床：频率90rpm～150rpm，控温范围30℃～50℃；1.2.5　实验室常用仪器和设备。1.3　样品样品的采集和保存等

7、按照GB17378、GB/T30891的规定执行。1.4　分析步骤1.4.1　工作曲线的测定：a)分别量取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL油标准使用溶液(4.1.11)于具塞圆底瓶中；b)加入20mL氢氧化钠溶液(4.1.8)和20mL无水乙醇(4.1.2)，放入恒温摇床于35℃中避光振荡5h，至混合均匀；c)混合液转入锥形分液漏斗中，用10mL二氯甲烷洗涤圆底瓶，合并至锥形分液漏斗中，加30mL饱和氯化钠溶液(4.1.9)和100mL水，剧烈震荡(注意放气)，静置分层(若分层不好，应延长静置时间)，收集有机

8、相；d)用10mL二氯甲烷再萃取一次，合并有机相；e)35℃～45℃旋转蒸发近干，用少量二氯甲