HPLC法测定润肺散结胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量-论文.pdf

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1、现代中西医结合杂志ModernJournalofIntegratedTraditionalChineseandWesternMedicine2014Sep，23(27)·3041·HPLC法测定润肺散结胶囊中人参皂苷Rgl、Re和Rbl的含量唐勇琛，梁学政，吕建伟，王三虎(广西柳州市中医院，广西柳州545001)[摘要]目的建立同时测定润肺散结胶囊中人参皂苷Rgl、Re和Rbl含量的方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)二元梯度洗脱法测定人参皂苷Rgl、Re和Rbl的含量，以DiamonsilC(250mmx4．6mm，5m)色谱柱为分

2、析柱，以乙腈一0．05％磷酸溶液为流动相，检测波长为203nm。结果在本色谱条件下，人参皂苷Rgl、Re和Rbl能较好地分离，3种成分的浓度和各自的峰面积之间有良好的线性关系，精密度、稳定性、重复性及加样回收率的相对标准偏差均小于3％。结论HPLC法可同时测定润肺散结胶囊中人参皂苷Rgl、Re和Rbl的含量。可作为润肺散结胶囊质量控制依据。[关键词]润肺散结胶囊；人参皂苷Rgl；高效液相色谱法；质量控制doi：10．3969／j．issn．1008—8849．2014．27．032[中图分类号]R927．2[文献标识码]B[文章编号]1

3、008—8849(2014)27—3041—03润肺散结胶囊是柳州市中医院通过临床实践研制出的复表1流动相梯度洗脱程序方中药制剂，由红参、海浮石、麦冬、百合、瓜蒌、半夏、炮山甲等14味中药组成，具有益气养阴、化痰散结之功效，临床上主要用于治疗气阴两虚、痰浊泛肺型非小细胞肺癌⋯。为了有效地控制该制剂的质量，本研究采用高效液相色谱(HPLC)二元梯度洗脱法同时测定君药红参中人参皂苷Rgl、Re和Rbl的含量，为确定该制剂的质量标准提供理论依据。和Rbl对照品各适量，置于50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释1仪器与试药至刻度，摇匀，配成浓度分别为

4、1．040mg／mL、1．010mg／mL、LC一20a型HPLC色谱仪，包括SPD一2Oa紫外检测器、1．020mg／mL的混合对照品溶液，备用。LC—Solution色谱工作站(日本岛津公司)；电子分析天平(瑞2．3供试品溶液的制备取润肺散结胶囊样品内容物士梅特勒一托利多公司)；KQ一200VDE型双频数控超声波清约10g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(30～60cc)洗器(昆山市超声仪器有限公司)；T200型电子天平(常熟市100mL，加热回流2h，弃去石油醚，挥干药渣溶剂，加甲醇提双杰测试仪器厂)；DH64型电热恒温干燥箱

5、(上海市跃进医取至无色，合并提取液，水浴蒸于，残渣加水60mL使溶解，用疗器械一厂)；HH一4数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)。水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40mL，合并正丁醇液，人参皂苷Rgl、Re和Rbl对照品(中国食品药品检定研蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至10mL量瓶中，加甲醇到究院，批号分别为110703—201128，110754—201123，110704—刻度，摇匀，用0．45m微孔滤膜滤过，即得。20l122)；润肺散结胶囊(柳州市中医院药学部质检室自制，2．4阴性样品溶液的制备取缺红参的样品，按照“2．3”项

6、批号：20120810，20120912，20121011，20121024，20121105，下方法制备阴性样品溶液。20121124)；缺红参的阴性样品(柳卅l市中医院药学部质检室2．5阴性干扰实验分别精密吸取上述混合对照品溶液、供自制，批号：20111013)；乙腈、甲醇为色谱纯，其他试剂均为分试品溶液、阴性样品溶液各20L，按上述色谱条件进行测析纯，水为纯净水。定。结果：供试品溶液在与对照品溶液相同位置上具有同一2方法与结果保留时间的色谱峰，而阴性对照品无干扰。见图l～3。2．1色谱条件色谱柱：DiamonsilCl8(250m

7、m×4．6mm，5m)；流动相A：0．05％磷酸溶液，流动相B：乙腈，按表1进行梯度洗脱；流速：0．8mL／min；检测波长：203nm；柱温：3O℃；进样量：20L。2．2对照品溶液的制备分别精密称取人参皂苷Rgl、Re[基金项目]广西壮族自治区卫生厅中医药管理局医院制剂类图1人参皂苷Rg1、Re和Rbl的混合对照品溶液高效液相色谱图立项课题(czYz一1o一37)2·6线性关系考察分别精密吸取上述混合对照品溶液·3042·现代中西医结合杂志ModernJournalofIntegratedTraditionalChineseandW

8、esternMedicine2014Sep，23(27)表2人参皂苷Rgl回收率试验结果图2供试品高效液相色谱图图3阴性对照品高效液相色谱图2．5，5，10，15，20IxL注入液相色谱仪中，测定，分别以人