hplc法测定心舒康胶囊中人参皂苷rg1、re的含量论文

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1、HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量论文【摘要】目的:建立心舒康胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量的测定方法。方法：应用高效液相色谱法(HPLC)，固定相：C18柱，流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液(1:4)；检测波长203nm，测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re，的含量。结果:该方法测定人参皂苷Rg1、Re的线性范围为1.0-10.0μg，其加样回收率为95.3-100.4%，精密度≤2%。结论：方法简便准确，可为心舒康胶囊的含量测定方法提供借鉴。【关键词】心舒康胶囊；人参皂苷Rg1、Re；高效液相色谱法心舒康胶囊由三七、丹参、黄芪等中药组成.freelanot

2、oginseng)是我国名贵的中药材，其主要活性成分为多种皂苷，且具有多种显著的药理作用，含三七的复方制剂常以其作为指标成分进行含量测定。采用高效液相色谱检测法对心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re进行了含量测定。在样品预处理中，采用大孔树脂吸附分离法直接对样品提取液进行净化处理，并采用C18柱，以乙腈-0.05%磷酸溶液(1:4)为流动相，检测波长203nm，可取得满意的结果。1材料1.1仪器illennium32色谱工作站。转蒸发仪(上海青浦沪西仪器厂)，FQC100超声波清洗机(无锡福尼达电子公司,频率为40KHZ)，SC2021型电热恒温干燥箱(通州市沪通制药机械设备厂

3、)，FA1004型十万分之一电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)。1.2试药人参皂苷Rg1和Re对照品(中国药品生物制品检定所)，心舒康胶囊(解放军102医院制剂室提供，批号:040513、041016、050431)，乙腈为Merck色谱纯，纯净水，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱及检测条件色谱柱：C18柱；流动相：乙腈0.05%磷酸溶液(1:4)；流速：1ml/min；柱温：室温；在上述色谱条件下，人参皂苷Rg1和Re分离效果良好。2.2供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约0.25g，精密称定，置索氏提取器中

4、，精密加入甲醇30ml，置80℃水浴上加热回流3h，残渣挥干，加水10ml使溶解，加石油醚(30-60℃)提取2h，每次10ml，弃去醚液，水液通过D101大孔树脂柱(内径1.5cm,长15cm)，以水50ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇洗脱，弃去洗脱液，用80%乙醇洗脱，收集洗脱液70ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.3对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1和Re对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。2.4线性关系考察分别精密吸取对照品液50、40、25、10、5μl进样，按上述色谱条件

5、分别测定峰面积；以峰面积值为纵坐标，对照品进样量为横坐标绘制标准曲线，回归方程分别为：Rg1：lgY＝6.20+1.28lgX(r＝0.9998)，Re：lgY＝6.06+0.23lgX(r＝0.9998)，线性范围为1.0-10.0μg。2.5精密度试验取对照品溶液适量连续进样5次,测得各峰面积,计算RSD,.freelg/g)RSD分别为1.9924(1.6%)，0.7630(1.7%)(n＝5)。2.8样品测定取样品供试品溶液在上述色谱条件下测定，结果见表2、表3。表2人参皂苷Rg1样品测定结果表3人参皂苷Re样品测定结果2.9加样回收率试验精密称取己知含量的样品适量(批

6、号：050431)，分高中低量加入一定量对照品，按供试品溶液制备项操作，制备溶液，测定，计算,结果见表4、表5。表4人参皂苷Rg1加样回收率试验3讨论心舒康胶囊中多为水溶性成分，而待测成分极性亦较大，如何除去其他成分对测定的干扰，是预处理中首要解决的问题。在含皂苷样品预处理中，多用正丁醇液萃取［1］及大孔树脂柱层析纯化［2-3］的方法，研究发现大孔树脂柱层析分离除去干扰成分的效果较好，而且具有样品用量少、操作步骤简单、快捷等优点。参考药典方法［4］可以很好测定本品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量，有利于很好的控制本品的质量。【