hplc法测定脑乐康胶囊及人参提取物中人参皂苷rg1含量论文

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1、HPLC法测定脑乐康胶囊及人参提取物中人参皂苷Rg1含量论文高苏莉，张三奇，陈建宗，丁志青，顾宜【关键词】人参皂苷Rg1【Abstract】AIM:ToestablishamethodofHPLCdeterminationofthecontentofginsenosideRglinNaolekangCapsulesandthatinginsengextract.METHODS:AfterginsenosideRglinNaolekangCapsulesovedbyetherandmacroporousresincolumn.ThecontentofginsenosideR

2、glinNaolekangCapsulesandthatinginsengextractnethanolobileanddetectedat203nm.RESULTS:Anexcellentlinearrelationshipethod,accurateandreproducible,canbeappliedtothequalitycontrolofNaolekangCapsulesandtotheanalysisofmercialginsengextractsamples.【KeyLmin-1,203nm为检测波长，对脑乐康胶囊进行含量测定.结果：人参皂苷Rg1的峰面积

3、与其浓度线性关系良好（R2=0.9996）；样品平均回收率为98.6%；精密度RSD为1.7%（n=5）.结论：本方法准确、重现性好.freelasilC18柱，5.0μm,4.6mm×150mm；保护柱：10μm（大连伯瑞）；RE52旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；BP190S电子天平（德国赛多利斯）.对照品：人参皂苷Rg1（中国药品生物制品检定所）.脑乐康胶囊和缺人参阴性样品由本院制剂室制备.人参提取物为吉林宏久公司生产.D101大孔树脂为西安蓝深公司产品.甲醇、乙醇均为市售分析纯.1.2方法色谱流动相：甲醇∶水（52∶48），流速1.0mLmin-1；紫外检测波长

4、：203nm；室温.人参皂苷Rg1对照品色谱图见Fig1A.取缺人参脑乐康胶囊阴性样品1g，按样品测定方法处理后，吸取10μL进样，结果见Fig1B，在人参皂苷Rg1的保留时间处未见干扰峰出现.D101大孔树脂柱制备使用1.5cm×30.0cm玻璃柱，D101大孔树脂湿重15g放入柱内，柱高12cm，上盖脱脂棉少许，用水洗，再用乙醇清洗，最后用水平衡待用.取人参皂苷Rg1对照品用甲醇配成1gL-1的对照品溶液.准确吸取此对照品溶液2,6,10,12,16和20μL，依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以平均峰面积的积分值（n=2）为纵坐标，对照品进样量（μg）为横坐标，进

5、行线性回归.取上述对照品溶液，重复进样5次，每次10μL，求峰面积的RSD.精密称取人参皂苷Rg1对照品用甲醇溶解配成2gL-1的对照品溶液.精密称取5份脑乐康胶囊约1g，分别加2gL-1对照品溶液1mL，按样品测定方法处理后，取10μL进样测定，计算平均回收率.取脑乐康胶囊20粒内容物，精密称取1g，置带塞三角烧瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞振摇10min，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液5mL，于旋转蒸发仪上蒸干，残留物用水约5mL和乙醚10mL分次溶解，并转入带塞试管中，萃取，再用乙醚20mL分2次萃取，合并乙醚液于分液漏斗中，以5ml水分两次洗涤.洗液并入水液中

6、，转移至圆底烧瓶于旋转蒸发仪上浓缩至约1mL.转入净化吸附大孔树脂柱内，放置5min.先以水15mL洗脱，再以700mLL-1乙醇30mL洗脱.流速2mLmin-1，收集乙醇洗脱液，浓缩至干.精密加入甲醇5mL，溶解残渣，过滤作为供试品溶液，精密吸取10μL进样.色谱图见Fig1C.取人参提取物约50mg，1mL水溶解后转入净化吸附大孔树脂柱内，放置5min.先以水15mL洗脱，再以700mLL-1乙醇30mL洗脱.流速2mLmin-1，收集乙醇洗脱液，浓缩至干.精密加入甲醇6mL，溶解残渣，过滤作为供试品溶液，精密吸取10μL进样测定，计算含量.A:Standardgi

7、nsenosideRgl;B:Naomaikangcapsulesaikangcapsule.图1人参皂苷Rg1色谱图（略）Fig1ChromatogramofginsenosideRgl（略）2结果依次进样1gL-1人参皂苷Rg1对照品溶液2,6,10,.freelg,1.75mg和1.97mg；人参提取物含量为209.5mgg-1.3讨论HPLC法已成为测定中草药有效成分的重要方法，但如何更好地和其他精制手段结合，发挥其优势值得研究.脑乐康胶囊成分复杂，如果不经前处理，直接采用HPLC法测定人参皂苷Rg1的含量，杂质多，干