hplc法测定脑乐康胶囊及人参提取物中人参皂苷rg1含量

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1、HPLC法测定脑乐康胶囊及人参提取物中人参皂苷Rg1含量：高苏莉，张三奇，陈建宗，丁志青，顾宜【关键词】人参皂苷Rg1　　【Abstract】AIM:ToestablishamethodofHPLCdeterminationofthecontentofginsenosideRglinNaolekangCapsulesandthatinginsengextract.METHODS:AfterginsenosideRglinNaolekangCapsulesovedbyetherandmacroporousresincol

2、umn.ThecontentofginsenosideRglinNaolekangCapsulesandthatinginsengextractnethanolobileanddetectedat203nm.RESULTS:Anexcellentlinearrelationshipethod,accurateandreproducible,canbeappliedtothequalitycontrolofNaolekangCapsulesandtotheanalysisofmercialginsengextractsa

3、mples.　　【KeyL・min-1,203nm为检测波长，对脑乐康胶囊进行含量测定.结果：人参皂苷Rg1的峰面积与其浓度线性关系良好（R2=0.9996）；样品平均回收率为98.6%；精密度RSD为1.7%（n=5）.结论：本方法准确、重现性好，可作为脑乐康胶囊的质量标准和商品化人参提取物中人参皂苷Rg1含量的测定方法.　　【关键词】　人参皂苷Rg1；脑乐康胶囊；高效液相色谱法　　0引言　　脑乐康胶囊由人参等益气活血中药组成，含有人参皂苷Rgl，它是珍贵传统中药人参的主要活性成分，常被用来作为人参制剂

4、中定量指标.对人参皂苷组分的分析，测定方法已有薄层扫描法［1］、比色法［2］、分光光度法.近年来高效液相色谱法以其分离效果好、准确、快速、样品制备简单等优势而广泛用于人参制品中人参皂苷Rgl的质量标准研究［3］.我们先将中药提取物进行前处理后，除去样品中干扰物质，再用高效液相色谱法测定了脑乐康胶囊及人参提取物中人参皂苷Rg1的含量，得到较满意的结果.　　1材料和方法　　1.1材料高效液相色谱仪：LC10Avp高效液相色谱仪（日本岛津）；色谱柱：KromasilC18柱，5.0μm,4.6mm×150mm；保护柱：10μ

5、m（大连伯瑞）；RE52旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；BP190S电子天平（德国赛多利斯）.对照品：人参皂苷Rg1（中国药品生物制品检定所）.脑乐康胶囊和缺人参阴性样品由本院制剂室制备.人参提取物为吉林宏久公司生产.D101大孔树脂为西安蓝深公司产品.甲醇、乙醇均为市售分析纯.　　1.2方法色谱流动相：甲醇∶水（52∶48），流速1.0mL・min-1；紫外检测波长：203nm；室温.人参皂苷Rg1对照品色谱图见Fig1A.取缺人参脑乐康胶囊阴性样品1g，按样品测定方法处理后，吸取10μL进样，结果见

6、Fig1B，在人参皂苷Rg1的保留时间处未见干扰峰出现.D101大孔树脂柱制备使用1.5cm×30.0cm玻璃柱，D101大孔树脂湿重15g放入柱内，柱高12cm，上盖脱脂棉少许，用水洗，再用乙醇清洗，最后用水平衡待用.取人参皂苷Rg1对照品用甲醇配成1g・L-1的对照品溶液.准确吸取此对照品溶液2,6,10,12,16和20μL，依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以平均峰面积的积分值（n=2）为纵坐标，对照品进样量（μg）为横坐标，进行线性回归.取上述对照品溶液，重复进样5次，每次10μL，求峰面积的

7、RSD.精密称取人参皂苷Rg1对照品用甲醇溶解配成2g・L-1的对照品溶液.精密称取5份脑乐康胶囊约1g，分别加2g・L-1对照品溶液1mL，按样品测定方法处理后，取10μL进样测定，计算平均回收率.取脑乐康胶囊20粒内容物，精密称取1g，置带塞三角烧瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞振摇10min，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液5mL，于旋转蒸发仪上蒸干，残留物用水约5mL和乙醚10mL分次溶解，并转入带塞试管中，萃取，再用乙醚20mL分2次萃取，合并乙醚液于分液漏斗中，以5ml水分两次洗

8、涤.洗液并入水液中，转移至圆底烧瓶于旋转蒸发仪上浓缩至约1mL.转入净化吸附大孔树脂柱内，放置5min.先以水15mL洗脱，再以700mL・L-1乙醇30mL洗脱.流速2mL・min-1，收集乙醇洗脱液，浓缩至干.精密加入甲醇5mL，溶解残渣，过滤作为供试品溶液，精密吸取10μL进样.色谱图见Fig1C