重铬酸钾溶液浸取一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁.pdf

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1、冶金分析，2014，34(2)：48—52Metallurgica1Analysis，2014，34(2)：48～52重铬酸钾溶液浸取一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁刘晓杰，郝茜，金斯琴高娃(1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030；2．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古包头014030)摘要：采用40g／L重铬酸钾溶液作为氧化镁的浸取剂，在室温下震荡样品30min，过滤后选择279．553nm、280．270nm、285．213nm3条谱线中的任一条谱线作为分析线，在优化仪器参数的条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定滤液中

2、的氧化镁，从而建立了稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定方法。方法的检出限(质量分数)分别为0．0030％(279．553nm)、0．0027(280．270nm)、0．0043(285．213rim)，测定下限(质量分数)分别为0．030(279．553nm)、0．027(280．270nm)、0．0439，6(285．213rim)，铁、钾、铬、稀土的允许量(tzg／mL)分别为150、2000、6000、200，试液中2g／L重铬酸钾产生基体效应对测定的影响可以忽略不计。方法应用于实际样品中氧化镁的测定，测定值与原子吸收光谱法的测定值相符，测定结果的相对标准偏差小于5。关键词：氧化镁；

3、稀土镁硅铁合金；电感耦合等离子体原子发射光谱法中图分类号：O657．31文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)O2—0048—05稀土镁硅铁合金是一种良好的孕育剂，其机稀土镁硅铁合金中氧化镁通常采用原子吸收械强度大，脱氧、脱硫的效果好，在钢、铁生产中用光谱法、EDTA滴定法和分光光度法测定。ED—作合金添加剂，在铸造生产中作为球化剂。稀土TA滴定法和分光光度法嘲的操作繁琐且检镁硅铁合金中镁的含量直接影响球化率的高低。测时间较长，难以满足生产和科研的要求。随着在冶炼工艺过程中，稀土镁硅铁合金中的镁暴露电感耦合等离子体原子发射光谱法的分析优势在在腐蚀性环境下极易与氧发生氧

4、化反应生成氧化检测领域的不断展现，该法已应用于稀土镁合金镁，氧化镁在合金中以非金属夹杂物的形式存在，的多元素测定。本文通过实验选择了最佳测不仅不起球化作用，还会使铸件变脆和抗拉强度定条件，建立了采用电感耦合等离子体光谱法测降低n]，因此稀土镁硅铁合金中氧化镁含量成为定稀土镁硅铁合金中非金属夹杂物氧化镁含量的分析方法，并用于实际样品的测定。确保合金质量的重要检测指标。用湿法测定冶金物料样品中非金属夹杂物氧1实验部分化镁，首先要将氧化镁从样品中提取出来，然后测1．1仪器及主要参数定。目前浸取氧化镁的方法有酸熔法l_2]，硝酸铵一全谱直读等离子光谱仪(美国VARIAN)；康乙醇浸取法[3]

5、，碘一乙二醇浸取法_4]，重铬酸钾溶氏振荡器。液浸取法_5等。由于稀土镁硅铁合金中金属态等离子光谱仪的主要参数：RF功率为1．1镁在弱酸介质或有氧存在的溶液极易被浸出而使kW；载气流量为0．72L／rain；辅助气流量为0．5氧化镁测定结果偏高，因此本文采用4的重铬L／min；等离子气流量为15L／min；观测高度为酸钾溶液作为样品中氧化镁的浸取剂。收稿日期：2013—07—08作者简介：刘晓杰(1972一)，高级工程师，主要从事冶金分析工作；E-mail：lzq1232484@163．corn一48—刘晓杰，郝茜，金斯琴高娃．重铬酸钾溶液浸取一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土

6、镁硅铁合金中氧化镁．冶金分析，2014，34(2)：48—52l0mm。会影响氧化镁的浸出，因此浸出样品的环境温度1．2主要试剂保持在实验室温度即可。重铬酸钾溶液：40g／L；镁标准储备溶液：1．02．1．3浸取液浓度样品在不同浓度重铬酸钾mg／mL，按常规方法配制；镁标准工作溶液：5O溶液中振荡30min以进行浸取液浓度的选择试g／mL，由标准储备溶液稀释而成，溶液中盐酸验。结果表明，随着重铬酸钾溶液浓度的增加，合的体积分数为2；镁标准系列溶液：由50g／金中氧化镁的浸出率明显升高。这是因为化学浸mL镁标准工作溶液稀释成0．5、1．0、2．Og／mL出的反应速率会随着浸出剂浓度的增

7、加而增加。的镁标准系列溶液，其盐酸体积分数为4。但氧化镁的浸出率在重铬酸钾溶液浓度为1O～1．3实验方法30g／L的范围内升高趋势不明显。在3O～8O称取0．2000g试样于150mL三角瓶(烘干g／L的范围内，氧化镁的浸出率达到平台，这是由后使用)中，加入25mL重铬酸钾溶液，盖上瓶于当重铬酸钾溶液浓度为30g／L以上时即可将塞，于振荡器上振荡30min，取下，立即以中速滤1～2的氧化镁的完全浸出。实验选择重铬酸纸过滤，溶液接收于250mL容量中，以水洗