聚醚接枝聚羧酸系高效减水剂的合成.pdf

聚醚接枝聚羧酸系高效减水剂的合成.pdf

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1、A未恶si羔E兰T矗羔。三坞第·4卷第一期ADVANCESINF1NEPETROCHEMICA坞聚醚接枝聚羧酸系高效减水剂的合成韩武军,郑广军,韩周冰,周辉,袁明华,李康林(中建商品混凝土有限公司,武汉430205)[摘要]采用一步合成法,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)、功能性单体(酯化物)和丙烯酸(AA)为单体,在引发剂过硫酸铵和链转移剂巯基乙酸作用下,直接聚合制得聚羧酸系改性聚醚类减水剂,探讨了大单体配比、引发剂用量、链转移剂用量、滴定时间和聚合温度对聚合产物分散性的影响

2、。得出制备高效减水剂适宜的工艺条件如下:丙烯酸和功能性单体用量各为15.0g,n(APEG):n(rIPEG)=2:1,引发剂用量和链转移剂用量(以大单体质量计)分别为0.9%和0.8%,滴定时间为3.5h,聚合温度为60℃,合成的聚羧酸系减水剂掺量为0.16%时,净浆流动度可达285mm,说明合成的聚羧酸减水剂具有很好的分散性。[关键词]聚羧酸类减水剂分散性坍落度损失水泥净浆流动度减水率国内建筑业的蓬勃发展使混凝土高效减水剂AQUAGEL—OHMIXED—Mcolu姗(7.5mm×300的需求量逐年增加。

3、传统减水剂由于减水率不nlIIl,8仙m);卟enlloNicoletAVATAR370型红外光高,新拌混凝土坍落度损失过快等问题,难以满足谱分析仪,U.S.A;NJ一160A水泥净浆搅拌机,无实际工程的施工要求⋯。在众多减水剂中,具有锡建仪仪器机械有限公司;HJW一60单卧轴试验梳形分子结构的聚羧酸类减水剂具有超分散性室砼搅拌机,沈阳巨林检验仪器有限公司。能,能阻止混凝土坍落损失而不引起明显缓凝,是1.2聚羧酸减水剂的制备国内外化学外加剂研究与开发的重点旧J。在装有搅拌器的500mL四口烧瓶中加入一笔者现

4、从高性能减水剂的化学结构和作用机定量的TPEG,APEG和去离子水,通人氮气搅拌理出发,运用高分子设计原理,以聚醚作为羧酸类加热使大单体全部溶解,待升至一定温度后,同时不饱和单体的反应介质,在聚合物主链上引入一滴加APS溶液和AA、功能性单体和TGA的混合定比例的阴离子极性基团来提供静电斥力,同时液,保温一定时间,待反应产物冷却后,用氢氧化在分子中引入对水具有良好亲合性的聚醚型长侧钠溶液中和,制得所需聚合产物。链,醚的氧原子与水分子形成强有力的氢键,组成1.3净浆试验稳定的亲水性立体保护层,提供位阻作用旧J

5、。通水泥净浆流动度是反映减水剂分散性能的最过调整聚合物主侧链上各官能团的相对比例,使基本的指标,通过测试水泥净浆流动度可以了解减聚合物主链和接枝侧链达到结构平衡,以提高减水剂在水泥中的分散性。测定参照GB8077—2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行。水灰比为水率,达到最佳性能。0.29,减水剂掺量为0.16%(以水泥用量质量计,1实验部分折固)。净浆试验均采用华祥水泥P.042.5。1.1主要试剂与仪器1.4羧酸类接枝共聚物高效保坍剂的相对分子异戊烯醇聚氧乙烯醚(11PEG)、烯丙醇聚氧质量及其分布

6、测定乙烯醚(APEG),工业级,上海台界化工有限公保坍剂的相对分子质量及其分布采用美国安司;过硫酸铵,工业级,爱建德固赛(上海)引发剂捷伦1100色谱系统,配柱温箱和RID检测器,色有限公司;丙烯酸(AA),工业级,武汉中化永业化谱柱为PLAQuAGEL一0HMIxED8斗m,工有限公司;巯基乙酸(TGA),工业级,常州宇荣300mm×7.5mm两根串联,洗脱液为O.1moL/L化工有限公司;氢氧化钠,工业级,天津龙强化工;的磷酸盐缓冲溶液,检测器为大连依利特公司功能性单体,自合成;P.042.5水泥,华祥

7、水泥;粉煤灰,武钢二级灰;矿粉,s95,武新矿粉;武穴碎收稿日期:2012—1l—19。石,5—31.5连续级配;岳阳河砂,细度模数2.8。作者简介:韩武军,硕士,现从事聚羧酸系减水剂的研究开发Ⅶm紫外检测器,Agilent一1100;色谱柱,PL工作。2013年1月韩武军等.聚醚接枝聚羧酸系高效减水剂的合成35uv230紫外检测器,英国PolymerLab的聚乙二2.2引发剂用量对聚合产物分散性能的影响醇为标样。固定AA、功能性单体和链转移剂的用量及1.5FT—m分析滴定时间和反应温度不变的(同2.1),

8、APEG/将反应产物进行减压蒸馏,当液体减少到一11PEG摩尔比为2:l,改变引发剂用量,考察其对定程度之后,将共聚物溶液倒人烧杯中,然后反复聚合产物分散性能的影响,其结果见图2。用异丙醇沉淀、溶解、洗涤、过滤,于50℃下将大由图2可知,在引发剂用量占大单体总质量的部分异丙醇挥发,再在85℃下烘干磨细得共聚0.9%时效果最佳,水泥净浆流动度达到252-啪。物。取干燥至垣重的聚羧酸减水剂试样1mg与100mgKBr

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