聚羧酸系高效减水剂合成工艺优化研究.pdf

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1、5／36长春工程学院学报(自然科学版)2013年第14卷第2期墨墨Q!：18—21J．ChangchunInst．Tech．(Nat．Sci．Edi．)，2013，Vo1．14·No．2CN22一l323／N聚羧酸系高效减水剂合成工艺优化研究支4娟，张兵(1．江苏城市职业学院建工系，南京210017；2．南京尚道化工科技有限公司，南京210094)摘要：以自制大单体(PA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、甲基丙烯酸(MAA)及引发剂过硫酸铵(PSAM)为原料，在水溶液中通过自由基共聚合反应合成出聚羧酸

2、系高效减水剂(简称PC)。对掺PC的水泥净浆流动度进行测定，得出了合成工艺优化条件：摩尔比PA：MAA：MAS=1：5：1，PSAM为三者单体质量和的7，反应温度75℃，反应时间3．5h，反应物体积分数2O～3O％，反应体系pH值4．5，此条件下的产物分散性能最佳。通过对优化工艺下合成的PC的红外谱图进行分析，表明PC是含有磺酸基、羧基和醚键的理想高效减水剂。关键词：聚羧酸系高效减水剂；水泥净浆流动度；合成工艺优化中图分类号：TU529文献标识码lA文章编号：1009-8984(2013)02—0

3、018—04当下配制高性能混凝土，离不开高效减水剂。析纯，单斜叶片状或柱状结晶，上海青析化工科技有高效减水剂的使用，大大提高了高性能混凝土的力限公司；对苯二酚，分析纯，白色或者淡灰色晶体，广学性能，而且也为其施工提供了简便易行的工艺。东汕头市西陇化工厂。目前广泛使用的萘系及三聚氰胺系高效减水剂普遍1．1．2合成聚羧酸系高效减水剂原料存在着减水率低、混凝土坍落度小、坍落度经时损失自制大单体；过硫酸铵(代号PSAM)，化学纯，大等问题，给高性能混凝土的施工造成一定的影响，白色晶体，爱建德固赛(上海)引

4、发剂有限公司；甲基因此开发研制新型的高效减水剂势在必行。聚羧酸丙烯磺酸钠(代号MAS)，工业品，山东淄博澳纳斯系高效减水剂由于其低掺量、高减水、混凝土坍落度化工有限公司；甲基丙烯酸(MAA)，同前。大、流动性保持好，与水泥适应性广等优点，正成为1．2合成方法一种具有良好应用前景的新型高效减水剂。本文作1．2．1大单体的制备方法者采用自制大单体、甲基丙烯酸与甲基丙烯磺酸钠，将凝胶状或固态聚乙二醇溶化后，准确称量并在引发剂过硫酸铵的作用下，在水溶液中通过自由投入带有搅拌机三口烧瓶中，接着将催化剂对甲苯

5、基共聚反应合成出聚羧酸系高效减水剂。对其合成磺酸和阻聚剂对苯二酚投入烧瓶中，开动搅拌机同工艺进行探讨，找出使产物获得最佳分散性能的优时加热烧瓶，称量甲基丙烯酸倒入滴液漏斗中，待烧化工艺参数。瓶中温度上升至85℃，将甲基丙烯酸徐徐滴加到烧1实验部分瓶中，升温到一定温度，保温反应一段时间，即可制得聚乙二醇甲基丙烯酸单酯(简称大单体，用1．1主要原材料PA表示)。1．1．1制备大单体原料1．2．2聚羧酸系高效减水剂PC的合成方法甲基丙烯酸(代号MAA)，化学纯，无色液体，在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗和

6、回流冷凝管上海凌峰化学试剂有限公司；聚乙二醇1000(代号的四口烧瓶中，加入一定量的蒸馏水和甲基丙烯磺PEG1ooo)，化学纯，白色或浅黄色膏状物，受热熔化酸钠MAS，使其溶解，通人氮气作保护，边搅拌边升为液体，广东光华化学厂有限公司；对甲苯磺酸，分温过程中分批加入聚乙二醇甲基丙烯酸单酯PA，加入引发剂过硫酸铵PSAM和甲基丙烯酸MAA，收稿日期：2013—04—24在恒温下反应一段时间，冷却至室温，加入氢氧化钠作者简介：刘](1974一)，女(汉)，河南南阳，讲师·硕士溶液调节产物pH值到7左右

7、，即得到液体聚羧酸主要研究混凝土外加剂的研制。刘娟．等：聚羧酸系高效减水剂合成工艺优化研究19系高效减水剂PC。的PC分散性能下降。而PSAM用量大时，合成的1．3测试方法PC分子量又相对较小，产物的分散性能也会降低。1．3．1水泥净浆流动度测定根据上述PA、MAS、PSAM及MAA的用量对测试按照GB／T8077-2000《混凝土外加剂匀产品性能的影响，每个因素选取3种水平，采用L。质性试验方法》进行。水灰比0．29，水泥用量(3)的正交实验，在反应温度、反应时间、物料总质300g，其中外加剂掺

8、量以固含量占水泥用量的百分量分数等一定的条件下，通过改变PA、MAA、数计。通过测试产物的水泥净浆流动度来检验产物MAS、PSAM的量来寻找合成PC的最佳原料配的分散性。比。以水泥净浆流动度作为实验指标来评价PC分1．3．2聚羧酸系高效减水剂PC的红外光谱表征散性能的好坏。实验设计见表1。将反应产物用NaOH中和后进行减压蒸馏，当表1PC正交实验设计液体减少到一定程度的时候，将共聚物溶液倒入烧杯中，然后反复用异丙醇沉淀、溶解、洗涤、过滤，在50℃下使大部分异丙醇挥发，然后在85℃下