聚羧酸系减水剂的常温合成研究.pdf

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1、“”科隆杯混凝土外加剂征文集一分会第十四次会员代表大会论文集聚羧酸系减水剂的常温合成研究罗琼孙振平李亚杰高振伟杜辉王振波董建国上海东大化学有限公司同济大学先进土木工程材料重点实验室摘要以公司自制聚醚（，、丙烯酸（和丙烯酸磺酸钠为原材料釆】一步法合成工艺用，同时引入羧基和磺酸基在常温下合成聚羧酸系减水剂。通过试验分析各工艺参数对产物性能的影响规律，得到较佳的合成工艺：单体摩尔比例为引发剂用量为单体总质量的链转移剂用量为，聚°合温度为，滴加时间为，减水率高，保坍性良好，。制得的聚幾酸系减水剂性能优异一且生产工艺简单，能耗低，无三

2、废排放，具有定的市场竞争力，有利于大规模生产和应用。；；；；关键词聚羧酸系减水剂；聚醚丙烯酸丙烯磺酸钠常温合成工艺性能随着混凝土技术的发展，高性能聚羧酸系减水剂已成为混凝土使用过程中不可或缺的一组分之。聚羧酸系减水剂自世纪年代面世以来，以其掺量低、减水率高、保坍性好、可赋予混凝土材料各种优异性能、分子设计性强、绿色环保等优势，得到人们的青睐，成为近些年减水剂技术的发展热点和方向，。近年来随着技术手段的进步和科研工作者“，的努力我国聚羧酸系减水剂生产技术得到快速发展。年以前，聚乙二醇单甲醚酯“”化大单体混合单体聚合和烯丙基聚乙

3、二醇混合单体聚合的方法是较多的外加剂厂商釆用的合成方式，，前者不仅工艺较复杂，酯化过程难控制酯化产物对聚合反应及最终产品的性能影响很大，而且原材料成本高，缺乏市场竞争力，且；后者工艺不需要两步合成原材料价格低廉，但产品性能不及前者。自年开始，随着甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的推出，所合成的聚羧酸系减水剂性能优异，且生产工艺简单，备受市场欢迎，但反应温，度仍相对较高，需要大量的持续的外部热源对反应器进行长时间的均匀加热能耗很大。现今，能源的日渐枯竭以及严峻的环境形势，对我国粗放型的社会发展模式敲响了警钟，通过，也迫使各行业不得不探寻新

4、的思路来谋求发展。在大量研究工作的基础上选择一一合适的引发体系，组成氧化还原体系，同时添加自制助剂，进步降低反应温度，得到种在常温合成的聚羧酸系减水剂。产品性能优异，减水率高，保坍性良好，且生产工艺简一单，能耗低，无三废排放，具有定的市场竞争力，有利于大规模生产和应用。一本文设计种在常温下合成的聚羧酸系减水剂，其以自制聚醚（、丙烯酸（一和丙烯磺酸钠为原材料，，，采用步法合成工艺使用自制助剂降低反应温度同时引入羧基和磺酸基，通过试验分析单体比例、引发剂用量、链转移剂用量、聚合温度和滴加时间对聚（合产物分散性及保塑性的影响规律，

5、将较佳合成工艺制得的聚幾酸系减水剂与“”科隆杯混凝土外加剂征文集分会第十四次会员代表大会论文集市场上常用聚羧酸系减水剂进行比较，结果表明的减水及保坍效果较好，适用于对减水和保坊要求较高的混凝土中。、试验试验原材料及仪器合成试验原材料包括：自制聚醚（工业级；自制助剂丙烯酸（工业级；丙烯磺酸钠工业级；双氧水（和抗坏血酸（，分析纯，工业；链转移剂（巯基乙酸级；去离子水（合成用）。净浆和混凝土试验原材料包括：以自制聚醚、丙烯酸（和丙烯磺酸钠为主要原料合成的聚羧酸系减水剂聚羧酸系减水剂市售，含固量海螺水泥（细度模数为的河砂（，表观密度

6、，堆积密度连续级配碎石（表观密度，堆积密度冲洗后含泥量为自来水（。试验所用主要仪器包括：恒温电热套；四口烧瓶；恒流栗；精密电动搅拌器；水泥净浆搜拌机；混凝土搅拌机等。合成工艺在装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中加入一定量的自制聚醚、自制助剂，待完全溶解后和少量去离子水，加入双氧水搅拌均匀，再开始滴加抗坏血酸和链转移剂的混合液，，、单体丙烯酸和丙烯磺酸钠的混合液滴加完毕后恒温一定时间，用的氢氧化钠溶液中和至为，搅拌均勻即得聚羧酸系减水剂。净浆试验参照《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准，对所得试样进行净浆流动度测试，水灰比固定为。混

7、凝土试验混凝土拌合物初始坍落度、扩展度及静置后坍落度和扩展度的测定方法按照、《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》的要求进行。二、结果与讨论合成条件对聚羧酸系减水剂的分子结构起决定作用一。保持其他合成条件不变，逐改变单体比例，、引发剂用量、链转移剂用量、聚合温度和滴加时间讨论其对产物性能的影响规律。酸醚比旳影响在聚羧酸系减水剂的分子结构中，羧基有利于提高减水率并改善保坍性能。在其他合成条件不变的情况下，改变酸醚比，考查了酸醚比对水泥净浆分散性及保持性的影响，结果如图所示。由图可见：随着酸醚比的增加，净浆流动度逐渐增大，而化流动

8、度先增大后减小，在酸醚比为时，初始流动度为，流动度仍保持在此时的流动度保持“”科隆杯混凝土外加剂征文集一分会第十四次会员代表大会论文集性最好。因此酸醚比为较为合适。「“！丨骹醚比—丙烯磺酸钠与聚质量比一图酸醚比对净浆流动度的影响图丙烯磺酸钠与聚醚质量比对净浆流动度的影响丙烯磺酸钠与聚醚质量