酰胺-聚醚型聚羧酸高效减水剂的合成及应用性能

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1、CMYK材料研究与应用酰胺-聚醚型聚羧酸高效减水剂的合成及应用性能罗志有1史珺1，2（1中科院广州化学有限公司；2中国科学院纤维素重点实验室）【摘要】通过化学共聚的方法将含酰胺结构的聚醚胺大单体与聚氧乙烯醚大单体接枝到减水剂主链上，制备出新型的拥有酰胺-聚醚复合结构的聚羧酸高效减水剂NP-6，并将其与市售普通聚醚型减水剂进行应用性能的比较，结果表明酰胺-聚醚型聚羧酸高效减水剂不仅具有优秀的减水效果，同时能够显著改善浆体状态及提高流动性保持能力。【关键词】酰胺型；减水剂；保坍性；应用性能聚羧酸系高效减水剂是一种带有羧酸基团（—酯的共聚物上嫁接EO/PO卤氮化合物类聚合物，

2、得到酰COOMe）、磺酸盐基团（—SO3Me）、聚氧化乙烯侧链基的不亚胺化程度较高的产物。此后陆续有相关文献报道。西[2]饱和基团的梳状结构阴离子型表面活性剂。由于其具有卡公司的Danzinger合成了一种具有早期强度高、对高分散性、低掺量等应用优势，在实际工程中得到越来应浆体的流动性及保持性能好的酰胺-酰亚胺聚羧酸[3]越多的运用，目前市场上聚羧酸减水剂产品结构以第二系减水剂。孙振平等采用聚醚胺和聚丙烯酸为共聚单[4]代的一步法聚醚型聚羧酸减水剂为主，所采用的聚醚大体，直接合成制得酰胺类聚羧酸减水剂。刘晓等以聚单体是反应活性较高的异戊烯醇或异丁烯醇结合聚氧丙烯酸（PA

3、A）与端氨基甲氧基聚乙二醇(NPEG)为主要原乙烯醚的结构。这一类的减水剂较前一代的酯类减水剂料合成了PAA-NPEG新型酰胺结构聚羧酸减水剂。但这工艺更为简单，性能更为稳定。但是，由于大单体种类的类结构的减水剂原材料不易获得，且成本都较高，还没限制，这一类的减水剂性能提升空间已经不大，且保坍有进入实用阶段。性能与高减水率往往不能兼顾。另一方面，由于混凝土本文通过化学共聚的方法将含酰胺结构的聚醚胺材料来源的复杂性，聚羧酸对于胶凝材料成分及混凝土大单体与聚氧乙烯醚大单体接枝到减水剂主链上，既保集料含泥量的敏感仍是制约聚羧酸减水剂进一步推广留了酰胺减水剂的优异分散和保坍性能

4、，同时也大大降应用，使其无法完全替代萘系减水剂的一个重要原因。低了成本，为探索酰胺型减水剂的工业化提供了新途因此开发性能更为优越，且对材料的普遍适应能力更好径。的聚羧酸减水剂是该类减水剂能否进一步扩展市场容1实验量的关键因素之一。酰胺型减水剂代表了一种新型的聚羧酸减水剂结1.1原材料构。其主要的特点在于利用酰胺键连接聚氧乙烯或聚异聚醚胺（M2070），美国亨斯迈公司产。甲基丙烯酰丙醇。由于酰胺键相对于醚键具有一定的水解能力，同氯，分析纯。碳酸钾，分析纯。聚醚大单体（T188），分子量时相对于酯键又更加稳定，因此该类型聚羧酸减水剂具2400，上海台界有限公司。丙烯酸，分析

5、纯。抗环血酸L，有独特的分散能力，保坍性能优越，对混凝土材料的适分析纯，双氧水（30%），分析纯。巯基乙酸，分析纯。氢氧应性佳，与目前市场上的普通醚类减水剂的性能优势明化钠，分析纯。去离子水。水泥、沙、石子、煤灰、矿粉原料显。随着预拌混凝土技术的发展及工程建筑质量要求的来源如表1。市售某厂聚醚型聚羧酸高性能减水剂提高，这一新型的减水剂体系有望成为下一代高性能混PS-1，固体含量为40%。应用性能实验用水为去自来凝土减水剂的发展方向。水。酰胺/酰亚胺型聚羧酸减水剂首先是由美国的1.2制备方法Grace[1]公司通过在丙烯酸/甲基丙烯酸或含甲氧基的CMYK材料研究与应用表1

6、应用性能试验材料情况V1——砂浆总泌水体积，mL；型号生产厂家V0——砂浆搅拌时的用水体积，mL。P.O.42.5石井水泥广州石井水泥厂P.O.42.5粤秀水泥广州越秀水泥集团有限公司2结果与讨论P.O.42.5金羊水泥广州越秀水泥集团有限公司二级粉煤灰羊城建材2.1合成方法矿粉韶山钢铁厂经过多次筛选和工艺调试，确定了两步法合成工艺标准砂厦门艾思欧标准砂有限公司以及酰胺型聚醚单体和醚类聚醚单体的比例，制备出性⑴酰胺单体合成：将80g聚醚胺加入反应釜，依次能及成本较为优化的NP-6减水剂。通过红外、核磁及加入2g碳酸钾、滴加4g甲基丙烯酰氯，滴加时间为GPC等分析手段证实

7、了酰胺型聚醚中间体和酰胺-聚10min，滴加完后保温2h，得到含酰胺键的不饱和聚合醚型减水剂的生成。物。2.2水泥净浆流动度⑵酰胺-聚醚型聚羧酸减水剂的合成：将100g去为了研究酰胺-聚醚型减水剂对水泥颗粒的分散离子水、204g异戊烯醇聚氧乙烯醚加入到⑴的反应釜能力和保持能力，以及对不同水泥材料的适应能力，我中，升温到70℃，向反应釜中加入2g双氧水，并滴加由们选取了华南地区常用的金羊、石井、粤秀水泥，分别测20g丙烯酸、4g巯基乙酸、0.4g抗坏血酸、350g去离子试水泥净浆流动度及经时损失（表2）。结果表明，在相水组成的混合溶液，滴加