用尿素乙醇结晶制取金霉素盐酸盐的工艺试验.pdf

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1、lE×pE口工MENTALBTu口Y实验研究H工NAEALT工N口UBT日Y用尿素乙醇结品制取金霉素盐酸盐的工艺试验裴文忠广东裕龙医学影像科技有限公司，广东韶关512029【摘要】将金霉素发酵液酸化后，在酸化液中加入氯化镁和氨水，制成金霉素复盐；然后将金霉素复盐溶解于pH2．0的含8％尿素的乙醇中，加活性炭脱色，往过滤后的结晶中加盐酸调pH(O．5~0．02)，在10℃左右搅拌结晶，加入10％的饱和氯化钠溶液。此工艺制得的金霉素盐酸产品质量符合英国药典要求，色泽金黄，结晶良好；而且工艺简单，物耗较低。[关键词】金霉素(CTC)；尿素[中图分类号】R19

2、【文献标识码】A【文章编号】1672—5654【2014)03【b)一0014—02金霉素盐酸盐『Chlortetracycline简称CTC—HC1]的生产工FILTE艺，国内一般采用将复盐加入20％乙醇与11％盐酸的混合溶液广———]中，制得粗结晶，然后用8％氯化镁乙醇结晶精制的方法。此法获滤饼滤液(弃)得的产品质量较好：但工艺较繁，乙醇消耗较多，成本较高。而美国氰胺公司的工艺则是将尿素溶液与氯化钠溶液加入复盐中，直加：8％尿素乙醇(用盐酸调pH：2．0)接加盐酸搅拌使金霉素转化成盐酸盐析出结晶的方法。此法工艺简单，不需乙醇，物耗与成本都低；但产品

3、质量却不太理想。我们使溶解成>10万单位／mL的溶液汲取氰胺工艺与国内工艺各自的长处，研究试验了用尿素乙醇溶加入0．2％量的活性炭解复盐后直接结晶制作金霉素盐酸盐的新工艺。1材料与工艺方法FIrEr——————————————————————————————1．原料：金霉素发酵液(我们自制)，盐酸、硫酸、草酸、黄血盐、硫酸锌、氯化镁、氨水、尿素、活性炭、氯化钠(以上均为购买的滤饼滤液工业原料)。(可用作饲料添加剂)l12．用具：酸化罐、结晶罐、板框过滤器、烘干机、过筛机、泵。加：浓盐酸调pH：0．5±0．023．检验仪器：uv一160V分光光度计旋光仪

4、等。4．工艺方法FILTE10℃搅拌12h4．1工艺IICTC发酵液结晶母液(回收乙醇)50C热风吹干加：水50％稀释品草酸1％4．2操作方法50％硫酸调pH：1．1—1．34．2．1制备CTC复盐取CTC发酵液若干，加入1％量的草酸，然搅拌lh后用50％的硫酸调pH1．1—1．3．搅拌1h，加入0．2％黄血盐与硫酸黄血盐、硫酸锌各加2％锌，再加入适量的硅藻土作助滤剂，过滤，滤渣用同样量的pH硅藻土2％1．1～1．3的酸水顶洗，合并滤液。然后在滤液中加入与CTC等摩尔F1LTE量MgC12，用氨水调pH8．0，过滤，滤饼即复盐。4．2．2制备结晶液取适

5、量乙醇，加入8％的尿素，用盐酸调pH2．0，加入CTC复盐，搅拌使其溶解成10万单位／mL的溶液，然后加入0．2％的活性炭，搅拌20min，过滤，滤液即结晶液。(可用作饲料添加剂)4．2．3结晶的制备往结晶液里缓慢滴入浓盐酸，调pH(O．5~0．02)，：1mol／L的氯化镁在结晶液中加入10％的饱和氯化钠溶液，搅拌结晶(10~12h)，氨水调调pH：8．0过滤．结晶用乙醇洗涤，热风吹干。2结果这个工艺所得产品．各项质量指标均符合BP88版的要求，产品颜色金黄，结晶良好。与国内工艺比较，减少了一次过滤，乙醇用量相应减少，物耗降低，成本下降；与氰胺工艺相

6、比，则产品质(下转第16页)14中国卫生产业lE×pE口工MENTALSTUDY实验研究值，氯化物，硫酸盐以及铁、锌、铜、锰等微量元素情况，氧耗量等。情况相对更优(P<0．05)。总体监测结果表明，大理市环洱海城乡④毒理指标：汞、砷、铬以及氟化物和硝酸盐等嘲。居民的饮用水中少数存在不合格问题，在农村饮用水中相对更为1．4评定指标明显．应加强整治。以保证居民饮水的安全性。参照我国卫生部于2006年发布的生活饮用水相关卫生标准针对以上情况．笔者提出以下相关建议：①应对安全饮水加(CB5749—20006)[3]．对市区与农村采集水样的水质情况进行对比强宣传

7、。通过张贴画报以及通过当地的各相关媒体等方式，宣传评价；与既定标准出现偏差的样本即为异常样本。安全饮水知识，让居民提高对饮水安全的重视程度，做到科学饮1．5统计学处理水，避免喝生水等，以减少疾病的发生率。②加强饮用水的监测力相关数据均使用SPSS16．0软件予以分析处理，计数资料均度。对饮用水定期进行严格的监测，以及早发现存在异常的水源，使用x：表达，多因素相比用~gistic法进行分析，并均以P<0．05并积极进行治理，防止饮用水污染程度进一步加重。同时，制定严为对比结果有显著差异。格的监测标准，以保证监测结果的可信度。③阻断常见污染源。重2结果点对

8、容易造成饮用水污染的相关农业和工业加强整治，防止农药水质监测情况比较统计显示，200份水样相关