五角枫叶中皂苷的提取工艺研究.pdf

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1、第30卷第5期(上)赤峰学院学报(自然科学版)V01.3ONo.52014年5月JournalofChifengUniversity(NaturalScienceEdition)Mav2014五角枫叶中皂苷的提取工艺研究李启照,趄海亮(安徽新华学院药学院,安徽合肥230088)摘要:目的:优选五角枫叶皂苷的提取工艺.方法:采用香草醛冰醋酸高氯酸试剂显色。用紫外分光光度法在550nm测定不同提取方法下所得总皂苷含量.以总皂苷提取率为指标选出五角枫叶皂苷的提取工艺,设计正交试验,优选最佳提取工艺.结果:五角枫叶总皂苷

2、最佳提取工艺为80%乙醇回流提取3次2h/次,加醇量为每次30倍量.结论:此工艺结果稳定,工艺安全环保,生产成本低,得到总皂苷含量高,可作为提取五角枫叶总皂苷生产工艺参考.关键词:五角枫叶;正交试验;提取工艺中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1673—260X(2014)05—0020—03五角枫叶是冬青科冬青属五角枫叶种常绿乔水煎煮3小时,煎煮三次,合并煎煮液.过滤浓缩,木,含有维生素c、苦丁皂甙、皂苷类、氨基酸、咖啡减压干燥称重,平行试验三次计算平均得膏率.得碱、蛋白质、多酚类等多种成分.具利尿

3、强心、降血膏率=干膏率/生药量×100%脂、降压减肥、有明目益智、清热消暑、健胃消积、润2.1.2醇提法喉止咳、活血化瘀、生津止渴、抗衰老、抑癌防癌等称取五角枫叶的干燥叶粉末100克,用80%乙多种功效,分布广泛,是一种传统的纯天然保健饮醇1O倍、20倍、30倍回流提取三次,2h/次,合并提料,有较高的经济效益.目前并未被药典收录,本实取液,过滤收集滤液80~C减压浓缩,干燥称重,平验对五角枫叶皂苷成分提取工艺进行研究,采用可行试验三次计算平均得膏率.见分光光度法测定其皂苷含量,并进行定性分析,2.1_3超声提取

4、法为五角枫叶综合利用开发提供一定的研究基础.分别称取五角枫叶的干燥叶粉末100克,其中1仪器与试剂一份加20倍水,另一份加%乙醇10倍量,超声3仪器:紫外分光光度计uV一2102PCS(尤尼柯次,每次3O分钟,合并三次提取液,过滤减压浓缩上海仪器有限公司),SHB一111循环水式多用真空干燥.称重.平行试验三次计算平均得膏率.泵(郑州长城科工贸有限公司),HW一1901红外真空2.2含量测定干燥箱(上海亚荣仪器有限公司),R一200旋转蒸发2.2.1对照品溶液制备仪(上海亚荣仪器有限公司),F2400电子天平(上

5、海精密称取齐墩果酸标准品5mg,甲醇溶解转移良平有限公司).至50ml容量瓶中稀释定容.摇匀即得浓度为试剂:齐墩果酸标准品购自南京植化研究所;0.1mg/ml对照品溶液.五角枫叶安徽新华学院药物研究所鉴定,所用冰醋2.2.2供试品溶液制备酸、高氯酸等试剂均为分析纯.精密称取相当0.5g药材量水提液lml,加水至2试验方法与结果20ml使其充分溶解,用水饱和的正丁醇溶液萃取52.1五角枫叶不同提取方法筛选次,每次20ml合并正丁醇液,回收正丁醇至干,残2.1.1水煎法渣加甲醇溶解并定容至lOml为供试品溶液.称取五

6、角枫叶的干燥叶粉末100克,加20倍2.2-3测定波长选择基金项目:校级质量工程(20111kcpyxO1;2012xwsjx07;2013xqjdxO11—2O一精密吸取定量齐墩果酸对照品溶液及供试品由实上表可知随着提取时间的增长一般的提溶液与10ml具塞试管中水浴挥干溶剂后加入5%取率也会越高,但随时间增加不成正比,所以综合香草醛冰醋酸0.5ml,高氯酸1.5ml置65~C水浴加图像数据考虑,最终选择提取时间为3小时较好.热2O分钟,取出冷水冷却至室温,加入冰醋酸定容3.3提取次数的考察到10ml,.在400

7、—900nm波长范围内扫描,根据对照精密称量粉碎过4O目筛大别山五角枫叶粉末品和供试品的最大吸收选择测定波长为550nm2O克平均分成四份,再分别用50ml的80%乙醇浸2.2.4标准曲线绘制泡2小时;装入四个500ml圆底烧瓶中,然后各加精密吸取对照品溶液0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、人80%的乙醇100mL然后水浴回流抽提2小时左0.5ml置10ml具塞试管中以甲醇作空白试验,按上右,然后抽滤,并把所得滤液收集定容至100mL的述方法在最大吸收处测定吸光度绘制曲线,得出吸容量瓶中.按上述方法测定其

8、吸光度值.实验结果见光度和浓度关系曲线A=8.3245C+0.0537r=-0.9996表3所示表3提取次数对五角枫叶皂苷结果影响(n=6)吸光度与浓度呈良好线性关系.3五角枫叶提取工艺条件单因素研究3.1乙醇浓度的考察精密称量粉碎过40目筛的大别山五角枫叶粉末20克平均分成四份,分别用浓度为60%、70%、由实上表可知一般随提取次数增加五角枫叶80%的乙醇100ml浸泡

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