紫丁香叶中总皂苷提取工艺的研究

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1、紫丁香叶中总皂苷提取工艺的研究郝婷婷，严铭铭，郭婷婷，邵帅，张连学【摘要】　　目的优选紫丁香叶中总皂苷的提取工艺。方法采用香草醛－冰醋酸－高氯酸显色法，用紫外分光光度计测定不同提取方法下所得紫丁香叶药材中总皂苷的含量，选出紫丁香叶总皂苷的提取工艺。进而设定正交实验，来优选最佳提取工艺。结果总皂苷的最佳提取工艺为70%乙醇回流提取2次，1h/次，加醇量为每次13倍量。结论此工艺安全、成本低，得到的总皂苷含量高，可作为提取紫丁香叶生产工艺参考。【关键词】紫丁香叶总皂苷正交设计提取工艺　　Abstract:ObjectiveToo

2、ptimizeextractionprocessoftotalsaponinsfromSyringaleaves.Methods5%Vanillin-AceticAcidGlacial-PerchloricAcidcolormetricanalysismethodandUVeasurethecontentoftotalsaponinsfromSyringaleavesbydifferentextractionsolutions.Theorthogonalexperimentesofextraction.ConclusionT

3、hisoptimalprocessissimple,stableandefficient.ItissuitableforpharmaceuticalproductionofSyringeleaves.　　Keyethods　　紫丁香叶为木樨科Oleaceae丁香属Syringa紫丁香SyringaoblataL.的干燥叶〔1〕。味辛，性温，入胃、肝、胆三经，有清热燥湿、解毒、消炎的作用。紫丁香叶中主要含有皂苷、黄酮〔2〕、有机酸、苯丙素、环烯醚萜等多种有效成分。嫩叶可当茶饮解暑，鲜叶提取液对弗氏痢疾杆菌有较强的抑菌效果。紫丁

4、香叶制成的片剂，用于治疗急性黄疸型肝炎，取得良好效果〔3〕。在民间，用紫丁香叶煎剂来治疗暴火眼和防治痢疾非常普遍〔4〕。调查显示紫丁香叶有很好的应用前景和经济效益，但目前，《中国药典》（2005年版）并未收录紫丁香叶，对紫丁香叶总皂苷类化合物化学成分、药理作用等方面的研究并不深入。鉴于此，本实验以齐墩果酸为指标，通过紫外分光光度法对不同提取紫丁香叶总皂苷的方法进行了比较和考察，优选出紫丁香叶总皂苷最佳提取方法和工艺，为紫丁香叶中有效部位总皂苷的进一步研究奠定基础。　　1仪器与材料　　日本岛津紫外分光光度计UV-2401PC（

5、北京）；电子天平MettlerCE240(上海)；试剂均为分析纯；齐墩果酸标准品（供含量测定用）购于中国药品生物制品检定所；紫丁香叶为200609采摘的新鲜叶(由长春中医药大学邓明鲁教授鉴定)，干燥备用。　　2方法与结果　　2.1紫丁香叶总皂苷的不同提取方法　　2.1.1水煎法　　取干燥的紫丁香叶100g，加水文火煎煮3次。第1次12倍量水煎2h，后2次加10倍量水，煎1.5h，合并3次提取液，过滤，浓缩，80℃减压干燥，称重。同法做3次平行实验，计算平均得膏率。得膏率(%)=干膏重/生药量×100%。　　2.1.2醇提法

6、　　　传统的提取总皂苷的方法为乙醇提取，因此本实验选用70%乙醇回流提取。取干燥的紫丁香叶100g，用70%乙醇回流提取3次，1.5h/次，加醇量分别为12，10，8倍量。合并提取液，过滤，浓缩80℃，减压干燥，称重。同做3次平行实验，计算平均得膏率。　　2.1.3超声波法　　取两份干燥的紫丁香叶100g，分别加10倍量水和70%乙醇超声3次，30～40min/次，合并提取液，过滤，浓缩，减压干燥，称重。同法做3次平行实验，计算平均得膏率。　　2.2紫丁香叶总皂苷含量测定方法　　2.2.1对照品溶液的制备　　以齐墩果酸作为标

7、准品，精密称取干燥至恒重的齐墩果酸对照品11.04mg置于25ml容量瓶中，加甲醇5ml超声处理5min，用甲醇定容至刻度，摇匀得浓度为0.44mg/ml的对照品储备液。　　2.2.2测定波长的选择　　精密吸取齐墩果酸对照品溶液0.05ml及供试品溶液1ml于10ml具塞试管中，水浴挥干溶剂，精密加入新配制的5%香草醛－冰醋酸溶液0.2ml，高氯酸0.8ml，加塞，摇匀，于60～65℃水浴中加热15min，取出，流水冷却至室温后，精密加入醋酸乙酯5ml，摇匀，以相同试剂为空白，在450～900nm波长范围内扫描。齐墩果酸对照

8、品在553nm处有最大吸收，样品溶液在546nm处有最大吸收（见图1），但在550nm处也有强吸收，故选择550nm为测定波长。　　2.2.3标准曲线的制备精密吸取齐墩果酸对照品溶液(mg/ml)0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ml分别加入6支具塞试管中，即各试管