微波辅助提取北五味子多糖工艺研究.pdf

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1、吉林化工学院学报Vo1．31NO．3第3I卷第3期JOURNALOFJILININSTITUTEOFCHEMICALTECHNOLOGYMar．20142014年3月文章编号：1007—2853(2014)03-0018-05微波辅助提取北五昧子多糖工艺研究程振玉，杨英杰，刘治刚(1．东北师范大学化学学院，吉林长春130024；2．吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林吉林132022)摘要：研究微波辅助法萃取北五味子多糖的最佳工艺．以多糖提取率作为研究指标，在考察单因素料液比、微波功率、药材粒径，温度和时问的基础上，用正交试

2、验优化实验条件，确定微波辅助萃取五味子多糖的最佳工艺参数．微波辅助法萃取五味子多糖最佳工艺条件为料液比1：15(s／mL)、加热温度100℃、处理时间25min、辐射功率900W，在该优化条件下，北五味子多糖提取率达到20．08％．微波与回流有机结合节省了提取时间，降低了溶剂消耗，显著的提高多糖的提取率，该方法可行，适合于工业化大生产．关键词：北五味子；多糖；微波；提取中图分类号：TQ28文献标志码：A北五味子iSchisandrachinensis(Turcz．)Bail1．)购买于吉林省通化市，产地为长白山地区，Bail

3、1]作为一种滋补性、镇静、镇咳、抗衰老的传统清洗、晾干备用．中药，广泛应用于我国和日本¨．其主要活性成葡萄糖(天津大茂化学试剂厂生产，生产批号：分五味子多糖，具有保肝、抗疲劳、抗氧化、抗肿20120728)，无水乙醇，苯酚，浓硫酸均为分析纯．瘤、免疫促进等重要作用4。．而最常用的传统的微波合成／萃取仪XH一100A(北京祥鹄科技天然药物提取方法耗时、耗溶剂，且提取率很低，发展有限公司)，722可见分光光度计(上海欣茂严重阻碍了五味子药用资仪器有限公司)，旋转蒸发仪RE一52A(上海亚荣源的充分利用，因此高效率提取五味子多糖生

4、化仪器厂)，离心机Allegra64R(BACKMAN)，的新方法有待于急需开发，最近超声波辅助循环水式真空泵SHZ—D(河南省巩义市英峪仪器法、酶法引、一厂)．超临界流体萃取等已被报道．据我们所知，微波1．2实验方法辅助提取技术在北五味子多糖提取领域报道较少．1．2．1多糖的提取目前微波辅助提取技术已经被广泛应用于天五味子粉碎，过不同孔径的筛子，于60cc烘然药物研究领域，该提取技术具有穿透力强、干后精确称量10．0g，放入圆底烧瓶，加入一定量选择性好、耗能少、加热效率高、成本低、操作简单的蒸馏水，以一定功率的微波在恒温下

5、辐射一段等优点．本研究我们的目标是充分探索微波与回时间，完成萃取．然后用传统回流水提的方法，将流有机结合提取北五味子多糖的工艺条件，使多该烧瓶置于100oC下加热回流提取2h．提取液经糖的提取率得到显著提高，准确分析北五味子中4000r／min离心15min、去沉淀，用旋转蒸发仪浓多糖的含量，为北五味子入药评价和质量控制提缩到原体积的五分之一，加入无水乙醇至80％供更全面的分析工具和数据支持．(v／v)，沉淀，静置过夜，沉淀物经真空干燥得到1材料与方法五味子粗多糖．1．2．2多糖含量的测定1．1材料与仪器准确称量105℃干燥

6、至恒重的葡萄糖标准样五味子药材(Schisandrachinensis(Turcz．)品100．00mg，加蒸馏水溶解、摇匀，定容到100mL，收稿日期：2014-01-06作者简介：程振玉(1986一)，男，甘肃庆阳人，东北师范大学在读硕士研究生，主要从事天然产物化学方面的研究通信作者：杨英杰，E—mail：yangyingjm@163．com第3期程振玉，等：微波辅助提取北五味子多糖工艺研究制成1．00mg／mL贮备液，取出25mL上述贮备液方程，见图1．置于250mL容量瓶中，制成0．1mg／mL的葡萄糖标准溶液¨．≤

7、分别精密量取上述葡萄糖标准溶液5、l0、15、20、25、30、35mL，置于7个50mL容量瓶中，加蒸馏水摇匀定容．分别取上述标准溶液1mL，置于7个25mL的带塞比色管，加入新制5％的葡萄糖质量浓度／(mg’mL)苯酚溶液1．0mL，再迅速加入5mL浓硫酸，充分图1葡萄糖标准曲线摇匀，另取1mL蒸馏水做空白对照．于恒温25℃回归分析表明，在0．01～0．07mg／mL范围放置30rain，在490nm下用722可见分光光度记内相关系数良好，葡萄糖含量与吸光度值呈良好测定吸光度，以吸光度(A)为纵坐标，葡萄糖浓度mg／mL

8、为横坐标，绘制标准曲线．的线性关系，实验测得换算因子=1．76．1．2．3换算因子的测定多糖含量(％)=差差×，。。％精确称量精制干燥的五味子多糖50mg，蒸2．2微波辅助萃取多糖单因素实验结果馏水溶解后定容到100mL，制成0．50mg／mL溶2．2．1微波辅助萃取时问的选择液，取出4m