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1、2007年7月中成药July2007第29卷第7期ChineseTraditionalPatentMedicineVo.l29No.7甘草中黄酮的纯化方法和含量测定李俊松,徐德生,冯怡,陈丽华(上海中医药大学,上海201203)关键词:甘草;黄酮;含量测定;聚酰胺摘要:目的:研究聚酰胺富集甘草中黄酮的工艺参数,同时建立其含量测定方法。方法:以二氢黄酮类化合物在碱性条件下转化为查尔酮类的量作为指标,以柚皮苷为对照品,经聚酰胺吸附柱富集后,采用碱性比色法显色、测定。结果:纯化工艺条件为甘草聚酰胺比21(g/g),树脂径高比17,用5倍量柱体积70%
2、乙醇洗脱,甘草黄酮洗脱率在90%左右;含量测定平均加样回收率为98.81%(RSD=2.00%)。总固物中黄酮含量可达45%。结论:本法富集、纯化甘草总黄酮可行;甘草黄酮含量测定方法稳定,可靠。中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1001-1528(2007)07-0997-04PurificationandassayofflavonoidsinglycyrrhizaLIJun-song,XUDe-sheng,FENGY,iCHENL-ihua(ShanghaiUniversityofTraditionalChineseM
3、edicine,Shanghai201203,China)KEYWORDS:Glycyrrhiza;flavone;polyamideABSTRACT:AIM:ToinvestigatetheprocessparametersofadsorbingandseparatingthetotalflavonesofRadixetRhizomaglycyrrhiaeanditsassay.METHODS:ChalconethatflavanoneinLicoricerootwasconvertedintoina-lkalineconditionwasadoptedas
4、indexandniaringosideascontro,lthroughpolyamidetreatmen,talkalinecolorimettywasusedtodeterminechalconeconten.tRESULTS:Underthecondtion,namely,ratioofquantityofLicoriceroottopolyamidewas2:1,ratioofcolumndiametertocolumnheighthwas1:7,70%ethanolusedtoeluate,flavoneex-tractwasupto45%with
5、90%elutingyield.Therecovenyofassayingwas98.17%(RSD=2.00%).CONCLU-SION:ThepurificationandassayofLicoriceflavonoidsarereliableandefficacious.国内外学者对甘草的化学和药理作用进行了许制,另外,甘草中总黄酮中含有大量的脂溶性成分,多研究,主要有效成分是三萜皂苷和黄酮类化合物。其提取物的水分散液中有大量难以分散的沉淀,也其中,黄酮类成分具有明显的抗溃疡、解痉、抗炎、降限制了大孔吸咐树脂在甘草黄酮纯化上的应用。本[1]血脂、镇痛
6、和雌性激素样作用。近年来还发现甘实验采用聚酰胺吸附法纯化甘草总黄酮,其纯度达草黄酮对艾滋病毒有很强的抑制增殖作用,对甘草45%,总黄酮收率达90%。黄酮的研究应用已引起了人们的重视,甘草中的黄甘草及其提取物中总黄酮的含量测定,目前主[2][6,7]酮,主要以二氢黄酮类化合物为主。要以芦丁为对照品的硝酸铝比色法,以甘草苷、[5]从甘草中提取纯化总黄酮,主要有经典醋酸乙异甘草素为对照品的碱性比色法及其硼氢化钾[3][4][8]酯萃取法、大孔吸附树脂法,聚酰胺分离纯化(钠)还原比色法。由于甘草总黄酮主要成分二[5]总黄酮也有应用,但未见详细报道。由于萃取法氢
7、黄酮与铝离子不能产生络合显色,其他的测定方[9]需使用大量的有机溶剂,在实际生产中受到一定限法也不稳定。张雪辉等用碱性比色法选择柚皮收稿日期:2006-04-15基金项目:上海市重点学科建设项目资助NoT0301。作者简介:李俊松(1964~),男,副主任中药师,博士,现在南京中医药大学工作。通讯作者:徐德生(1953~),男,研究员,博士生导师;主要研究方向:中药制剂关键技术;联系方式:电话:021-51322493;emai:lxudes1953@126.com。9972007年7月中成药July2007第29卷第7期ChineseTraditional
8、PatentMedicineVo.l2