高性能纯铈抛光粉的制备.pdf

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1、第23卷专辑V01．23Spec．Issue中国稀土学报JOURNALOFTHECHINESERAREEARTHSOCIE

2、rY2005年12月DeC．2005高性能纯铈抛光粉的制备朱兆武+，崔大立，龙志奇，张顺利，李明来，赵娜，张国成(北京有色金色研究总院有研稀土新材料股份有限公司，北京100088)摘要：在氯化铈体系中采用碳沉氟化的方法制备了纯铈高性能稀土抛光粉。制备的抛光粉中值粒径(D50)为500am左右，粉体经过0．5％(质量分数)以上的氟氟化后呈白色。真密度在6．0g·cm。2左右，比表面在1～5Cm2·g～。SEM观察形貌表明，粉体颗粒呈球形

3、。对不同氟量氟化的产品进行了抛光试验，并同国外进口产品比较表明，抛光粉具有良好的抛光性能，适宜的氟化度为1％～5％(质量分数)。关键词：抛光粉；氟化；制备；稀土中图分类号：0641文献标识码：A文章编号：1000—4343(2005)一0074—05目前氧化铈基抛光粉在玻璃及晶体抛光中占据了主导地位，由于氧化铈对硅及氧化硅基材料的抛光能力强、抛光质量高，氧化铈抛光粉正在逐渐替代氧化硅、氧化铝抛光粉用于微电子基板抛光[1’2]。随着科学技术的迅速发展，一些特殊用途玻璃的抛光对抛光粉要求较高，象液晶显示屏抛光、光学记人材料抛光、高精密光学玻璃抛光等都需要较高的

4、光滑平面，对表面划伤要求相当严格。我国是稀土抛光粉的生产大国，年生产稀土抛光粉在5000t左右，每年出口稀土抛光粉约3000t。但是，对于高精度抛光用的抛光粉，目前我国还依赖于国外产品C33，每年进口高性能抛光粉在500～600t左右，如法国的Cerox系列产品，日本的Shorox系列产品等主要用于液晶显示玻璃抛光、晶体抛光、光记录材料抛光等。高性能抛光粉一般具有颗粒细、粒度分布窄、腐蚀性小、抛光能力强等特点。主要的制备技术路线可粗分为两中，一种是通过高能球磨，高精度粒度分级[41；另一种是控制化学反应条件制备适宜的抛光粉前驱体[5]。本文采用碳沉氟化的方

5、法，在一定球化剂的作用下，制备了粒度均匀、分散性好、抛光质量高的纯铈抛光粉。1实验·通讯联系人(E．mail：zwuzh@263．net)收稿日期：2005—11—15；修订日期：2005—12—15基金项目：国家发展委员会稀土中心，高质量抛光粉制备作者简介：朱兆武(1966一)，男，博士1．1试剂与仪器试剂：CeC％无油，Ce02／REO>99．95％，REO>99％，甘肃稀土公司；NH4HC03，工业级；其他试剂均为化学纯或分析纯。仪器：90Plus激光粒度仪，美国BrookHaven仪器公司，测量范围2。2000nm；ST．08比表面仪，北京科学仪器

6、公司；JSM．840扫描电镜，日本电子光学公司生产；H6000透射电镜，日本日立公司；X’PertProMPDX射线衍射仪，荷兰PaNalytical公司生产。四向双面抛光剂，兰州兰新抛光研磨设备厂。1．2样品制备步骤将Ce：(co，)3用盐酸溶解，制成0．5mol·L一的CeCb溶液。取一定量CeCl，溶液，恒温搅拌下按预定比例匀速加入2．0mol·L～NH4HCO，溶液，此时体系形成胶状沉淀物，加入球化剂和氟化剂。将沉淀体系在80～90℃下搅拌陈化。过滤，将滤饼烘干，高温灼烧得到超细的纯ce02抛光粉前躯体。将前驱体球磨过300目筛得到纯铈抛光。1．3

7、抛光实验称取一定量的抛光粉，加入自来水搅拌均匀后加入粉体重量5％的抛光粉稳定剂，继续搅拌1～2rain得到抛光浆液。取4片垂25mm的平面圆形玻璃在四向抛光机上抛光，循环浆料泵供抛专辑朱兆武等高性能纯铈抛光粉的制备75光浆液。抛光机的转速为45r·min～，浆料供给速度为浆料泵的最大供料速度，抛光时间为1h。抛蚀量为4片玻璃的平均值。2结果与讨论2．1不同类型添加剂对制备CeO：的影响将摩尔比固定为3．5：1的C／Ce，加入不同类型可溶性添加剂，使液相中添加剂的浓度为0．1mol·L～，沉淀干燥后在800℃下灼烧2h，制备Ce02粉体的BET粒径、团聚粒径

8、列于表1，SEM照片分别示于图1—5。表1加入不同添加剂对沉淀法制备Cd02的粒径和团聚性从表1可以看出，当碳酸铈高温晶化过程中加入添加剂时，粉体在水中分散的表面电位绝对值增大，在一定程度上都对CeO：产品起到一定的分散作用。其中添加剂一1和添加剂．3对氧化铈的分散效果更为明显，分散作用主要是由于增大了粉体的BET粒径。由图1可以看出，加入添加剂可以改变粉体的形貌。无添加剂时(图1(a))，制备的氧化铈粉体颗粒棱角突出，Zeta电位几乎接近零电位，粉体颗粒的单分散性不强，颗粒大小分布不均匀。从图1(b～d)可以看出，当加入添加剂时，粉体的单颗粒分散性增强，

9、而且粉体颗粒都有一定程度的球化，所以添加剂可以称为粉体球化剂。2．