褐煤腐植酸提取及表征.pdf

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1、2014年·第1期技术与研究中国材料科技与设备(双月刊)褐煤腐植酸提取及表征李海茹，高丽娟，杨恩威，李雪，孟凡童，李秋菊(辽宁科技大学化工学院，辽宁鞍山114051)摘要：为了提高褐煤腐植酸的提取率和充分利用腐植酸的功能，以褐煤为原料，采用超声硝酸联合法提取褐煤腐植酸，并采用扫描电镜、红外光谱分析和热失重分析对所制备的腐植酸进行表征。关键词：褐煤腐植酸；超声硝酸联合法；热失重分析；红外光谱；扫描电镜中图分类号：TQ536．9文献标识码：A第二光学仪器厂)，DiamondTG／DTA热重分析仪(美国

2、0引言珀金埃尔默)，Jns1—5600VL扫描电镜(JEOL日本电子株式会社)。腐植酸类物质是由动物、植物残体在微生物以及地球化学作用下分解和合成的一类天然有机高分子聚合物，为1．2实验方法一种自然资源广泛存在于土壤、湖泊、河流、海洋中l1一。1．2．1褐煤腐植酸的提取腐植酸类物质分子结构不同于其他天然高分子，不具有某分析天平称取褐煤粉(80~200目)1．0000g放入锥形种完整确定的化学结构和构象构型，是一类由分子量大小瓶中，向锥形瓶中加入1．5mol／I的硝酸5mI，置于超声不同、结构组成不

3、一致的高分子类物质组成的复杂混合器中，超声频率80KHZ、温度5O℃下恒温超声氧化物_2]。腐植酸类物质含有酚羟基、醇羟基、羟基醌、烯醇90mini预氧化后加入1．5wtNaOH溶液50mL，继续在基、磺酸基、胺基、醌基、半醌基、甲氧基和羧基等多种50~C、80KHZ下超声30min；将锥形瓶中物全部转移到离官能团，以及少量的氨基酸、维生素、酶类和多种微量元心管中，以4000r／min的转速离心分离3min，收集滤液，素，腐殖酸都是以碳和氧为主，而氮、氢和硫是少量的_3一。然后用20mL水洗涤残渣

4、3次，合并上述滤液。将上述所由于分子中具有多种活性官能团，它具有酸性、亲水性、得滤液加盐酸，调节pH值约为1左右，析出棕黑色沉淀，界面活性、阳离子交换能力、络合作用及吸附分散能力，用布氏漏斗抽滤，收集沉淀物，然后用20mL蒸馏水洗涤2因而腐植酸类物质在环保、石油开采、农林园艺、医药、次，最后将所得沉淀物6O℃下烘干至恒重，称重。分析化学、电池工业等领域等都具有广泛的应用[4]。目前1．2．2腐值酸的袁征褐煤中腐植酸提取的方法有碱溶酸析法、有机溶剂浸提法1．2．2．1红外光谱表征以及对褐煤采用硝酸氧

5、化和超声波辅助提取法等L6]。取提取的腐植酸粉末与KBr混和、研磨、压片，用傅1实验部分里叶红外光谱仪测定。实验条件：扫描范围4000cm～400cm～；分辨率2cm；100线信噪比2100～1．1原料及仪器2200cm；32次扫描；S／N优于5000：1；扫描速度：0．2褐煤(鞍钢化工厂，水分13．63wt，挥发分27．93wt％，～1．2cm／s~可调探测器DTGS扫描次数8O次。灰分18．63wt)，硝酸(沈阳新化试剂厂，分析纯)，盐酸1．2．2．2腐植酸热重分析(沈阳试剂厂，分析纯)，氢氧

6、化钠(上海国药集团化学试采用美国产DiamondTG／DTA热重分析仪进行测定，剂有限公司，分析纯)，水(去离子水)，KQ22O0DB型数测试温区为室温至1000℃，N2保护。取10mg左右试样放控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，HH一2型入小坩埚内，通Nz气20min左右，使热重基线稳定，开数显恒温水浴锅(江苏城西晓阳电子仪器厂)，FA2004N始进行数据采集，升温速率为1O℃／rain，失重曲线平缓下型电子天平(上海精密仪器有限公司)，LD一42型离心机来时，停止采集。(北京医用离心机

7、厂)，DHG一9108A型电热鼓风干燥箱1．2．2．3电镜分析(上海精宏实验设备有限公司)，DF一101S型加热磁力搅拌用扫描电镜(JnsI一5600VLJEOL日本电子株式会社)器(巩义市英峪予华仪器厂)，120mm磁研钵(上海精密观察腐植酸粉末的表面形貌。仪器仪表有限公司)。WQF-200傅里叶红外光谱仪(北京基金项目：辽宁科技大学创新创业资助项目*作者简介：李海茹(199O一)，女，学生。E-mail：822512385@qq．corn；通讯联系人：高丽娟(1962一)，女，教授，主要从事物

8、质的纯化及结构鉴定方面的工作。E-mail：g62@sina．oom·24·http：

9、jR㈣。crnasteq．com中国材料科技与设备(双月刊)褐煤腐植酸提取及表征2014年·第l期TG曲线有两个快速失重阶段，最后失重变缓趋于稳定。2结果与讨论DTG曲线有两个峰，在7O℃的失重峰为腐植酸中吸附水分脱除峰，在440℃的大峰为稠环芳核结构单元裂解的过2．1红外光谱分析程一。。DAT曲线7O℃的肩峰是水脱附的吸热过程，17O℃图1是自制腐植酸的红外吸收光谱曲线。从罔1中可处的峰代表着