褐煤中腐植酸含量的检测方法

褐煤中腐植酸含量的检测方法

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时间:2018-01-18

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1、褐煤中腐植酸含量的检测方法一、仪器和设备:1恒温水浴2200ml容量瓶二、试剂:1焦磷酸钠碱抽提液2氢氧化钠抽提液30.1/6mol/L重铬酸钾标准溶液40.4/6mol/L重铬酸钾标准溶液50.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液6邻菲罗啉指示剂7二苯胺磺酸钠指示剂三、测定步骤:1、称取粒度小于0.2mm的褐煤样0.2克(称准至0.0002克)放在300ml锥形瓶中。2、加入焦磷酸钠碱抽提液150ml.摇动使煤样润湿。3、然后放于沸水浴中加热抽提2小时。注意经常摇动,使煤样全部下沉。4、取出锥形瓶,冷却后将抽提液和残

2、渣全部移入200ml容量瓶中。5、用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。按下述方法之一进行氧化和测定:准确吸取干过滤(用快速定性滤纸过滤)或静置澄清后的试液5ml放在300ml的锥形瓶中。用移液管准确加入0.4/6mol/L重铬酸钾标准溶液5ml和浓硫酸15ml,在沸水浴中加热氧化30min(或在150----160℃的砂浴上加热氧化10分钟),取下冷却到室温,用水稀释到100ml左右。冷却后加入邻菲罗啉指示剂,用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定到砖红色为终点。另外吸取0.4/6mol/L重铬酸钾标准溶液各5ml(2份

3、),分别加入5ml焦磷酸钠碱抽提液和浓硫酸15ml。按上述条件氧化和滴定,测定空白值。准确吸取干过滤(用快速定性滤纸过滤)或静置澄清后的试液5ml放在300ml的锥形瓶中。用移液管准确加入0.4/6mol/L重铬酸钾标准溶液5ml和浓硫酸8ml,在170----180℃的甘油浴(磷酸浴或其它适当油浴)中加热氧化10分钟。取下冷却到室温,用水稀释到150ml左右。冷却后加入二苯胺磺酸钠指示剂5滴和磷酸2ml,用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定到绿色为终点。另外吸取0.4/6mol/L重铬酸钾标准溶液各5ml(

4、2份),分别加入5ml焦磷酸钠碱抽提液和浓硫酸8ml。按上述条件氧化和滴定,测定空白值。测定结果按下式计算:0.003(V。—V1)C•6V2WHA=×R×mV3式中WHA-------褐煤样的腐植酸含量分数;V。-------滴定空白溶液时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml;V1---------------滴定试液时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml;V2--------------焦磷酸钠碱抽提液的稀释体积,ml;C--------硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;V3---------测定时所取试液的体

5、积,ml;R----------腐植酸的碳系数(泥煤腐植酸为0.51,褐煤的腐植酸为0.59,风化煤的腐植酸为0.62);m--------煤样的质量,克;0.003--------碳的摩尔质量的四分之一,kg/mol。平行测定的误差不得超过下列规定:当WHA<20%时,允许误差为2%;当WHA≧20%时,允许误差为3%。

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