海水硝酸盐／亚硝酸盐原位快速测量仪.pdf

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1、第33卷，第6期光谱学与光谱分析Vo1．33，No．6，pp1714—17182013年6月SpectroscopyandSpectralAnalysisJune，2013海水硝酸盐／亚硝酸盐原位快速测量仪李彩，桂景川一，孙羚晏，曹文熙，孙兆华，杨跃忠1．中国科学院南海海洋研究所，热带海洋环境国家重点实验室，广东广州5103012．中国科学院大学，北京100049摘要基于sIA顺序注射法以及分光光度原理研制了海水硝酸盐／亚硝酸盐原位快速测量仪。对最佳不完全显色反应时间以及硝酸盐镉铜柱还原速度进行了实验优化

2、筛选，采用液芯波导替代比色皿作为样品池，在实现原位快速测量(测量时间可短至4min)的同时也大大减少了样品量，缩小了仪器体积、重量，降低了仪器功耗，提高其灵敏度(nmol·L_1)，使其更适于原位测量。仪器具有良好的通用性和可扩展性，稍作调整，即可用于不同海域各种营养要素的剖面及定点测量。关键词原位测量；不完全显色反应；镉铜柱还原；比色分析；顺序注射中图分类号：0657．3文献标识码：ADOI：10．3964／j．issn．1000—0593{2013}06—1714—05时缩短至4min(包括进样、反应

3、、显色及测量)，同时，该技引言术所用比色池基于全反射液芯波导设计『】，在不降低光传输能力的前提下，通过适当增长样品池测量光程，将传统的海水N，P，Si等是海洋初级生产和食物链的基础，它们分光光度法的检测下限从8mol·L叫降至nmol·L级，动的含量直接影响着海洋生态系统的生产力及生态系统结态范围达4个数量级，检测精度不低于5，同时样品及试构l1伽，反之，海水生态系统生产力及生态系统结构通过生剂所需量比传统比色皿缩小100倍以上。产、活动来影响海水中营养盐的含量，因此，研究海水中营养盐含量或分布特征是研究

4、海洋生物地球化学循环过程的基1硝酸盐／亚硝酸盐原位快速测量仪设计础[t。目前有关海水营养盐的测量仍沿用现场采样，带回船上测量仪基于不完全显色反应的萘乙二胺分光光度法快速或岸站实验室进行预处理及测量的方法，这种方法工作效率测量硝酸盐／亚硝酸盐。仪器测量原理及组成结构如图1所低，样品容易污染，而且很难实现海水中营养盐的长时间序示。主要由基于SIA原理设计的用于原位进样的自动进样系列监测，尤其对于深远海海洋环境监测与资源开发利用，上统以及用于光谱比色测量的高灵敏度光谱测量系统两大部分述测量方法更是力不从心。近年

5、来，随着海洋监测技术的不组成。其中，自动进样系统主要由在线过滤器、多通道选择断发展和进步，对于海水中营养盐的测量技术正在逐步从实阀门、工业注射泵、三通阀以及用于硝酸盐还原的镉柱构验室走向现场在线直至原位测量，可以预见，随着人们对海成；而用于比色测量的光谱测量系统主要包括光源、高灵敏洋资源研究的不断深入，原位测量将是海水营养盐测量的总度光谱仪以及基于全反射原理的微量样品测量池。自动进样体趋势。系统与光谱测量系统之间通过测量仪CPU进行信息传递与本文介绍一种基于流路简单、集成度高的顺序注射法协调。(SIA)t

6、9]以及偶氮(特征波长543nm)分光光度原理的硝酸进行硝酸盐／亚硝酸盐原位检测分析时，样品经在线过盐／亚硝酸盐原位快速测量技术，是在作者前期探索性研究滤器过滤后由两个支路进入，其中一个支路直接经阀门控制基础上的改进与优化L】。与《海洋监测规范》中分光光度标进入自动进样系统用于亚酸盐浓度的测量，另一支路流经镉准方法不同的是，所有比色测量基于样品和试剂的不完全反柱，其中的硝酸盐根离子被镉铜还原为亚硝酸盐，与样品中应，硝酸盐／亚硝酸盐检测时间从典型的几十分钟甚至数小的亚硝酸盐一起进入自动进样系统用于硝酸盐+亚

7、硝酸盐浓收稿日期：2012-11一O2。修订日期：2013—02—26基金项目：国家自然科学基金联合基金项目(U0933005)，中国科学院科研装备项目(2010O42)，广州市科技新星计划项目(2O12J220O057)和中国科学院南海海洋研究所青年人才领域前沿项目(SQ200811)资助作者简介：李彩，女，1977年生，中国科学院南海海洋研究所研究员e-mail：liclaire@scsio．ac．cn第6期光谱学与光谱分析1715度的测量，两次测量结果的差值即为硝酸盐浓度。为确保仪究表明，海水中气泡

8、的粒径主要集中在2O～1cm的范围内，器测量数据的可靠性，必须做到：(1)根据投放周期及采样因此图1中的在线过滤系统可以有效的滤除水体中的气泡，频率，利用仪器自身携带的活化液对对镉柱进行活化处理，消除气泡对测量精度的影响。将图2所示的在线过滤装置与以确保镉柱的还原率；(2)基于图1中亚硝酸盐标样的周期0．45m孔径的在线过滤器相结合(如图1所示)，即可将进性测量对标准工作曲线进行现场校正，(3)每一次样品测量样样品过滤得到溶解