铬酸钠碱性液中氢氧化钠的高效分离研究.pdf

《铬酸钠碱性液中氢氧化钠的高效分离研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、第14卷第21期2014年7月科学技术与工程Vo1．14No．21Ju1．20141671—1815(2014)21—0180—04ScienceTechnologyandEngineering⑥2014Sci．Tech．Engrg．化学铬酸钠碱性液中氢氧化钠的高效分离研究李先荣陈宁董明甫谢友才黄玉西袁小超(四川省银河化学股份有限公司，绵阳622656)摘要为实现铬铁矿碱溶得到的铬酸钠碱性液中NaCrO和NaOH的高效分离，研究了铬酸钠碱性液体系的蒸发结晶过程工艺，通过条件优化得到：碱性液的蒸发至碱度为47．67％(w％)，结晶温度为40℃时，保温1h后过滤，可以实现铬

2、酸钠与氢氧化钠的有效分离。关键词蒸发结晶清洁生产铬酸钠分离中图法分类号0611．65；文献标志码A铬盐为国家重要战略性资源，铬盐产品是化工、晶体生长，对于蒸发结晶，溶剂的蒸发速率直接影响轻工以及高级合金材料的重要基础材料J，我国传过饱和度的产生速率，进而对结晶成核、生长、聚结统的铬盐生产方法落后，不仅铬铁矿的利用率低，并等产生重要影响。若过饱和度过大，即生成新相的且还存在大量的铬渣，对环境污染相当严重。中国推动力过大，将导致大量NaCrO细晶生成，晶体较工业和信息化部发布的《铬盐行业清洁生产实施计细时，所包裹夹带其他物质就多，给下游分离工艺造划》提出，为尽可能减少铬渣产

3、生量和降低铬渣毒成不利影响，本文主要讨论在NaCrO一NaOH．NaA—性，2013年年底前，中国将全面淘汰有钙焙烧落后lO．NaSiO一HO体系中，蒸发速率、结晶温度、溶剂生产工艺，鼓励推扩无钙焙烧、亚熔盐液相氧化、富蒸发量对NaCrO粗晶的影响。氧液相氧化等清洁生产技术。1实验部份天津派森科技有限责任公司的专利“铬酸盐的高效、节能、清洁的制造方法”中采用铬铁为原料，1．1实验装置及药品在高温高压碱溶液中进行氧化溶出；中国科学院化表1装置或药品名称工冶金研究所“铬酸钠的清洁生产方法”中采用氢Table1Equipmentsandreagents氧化钠氧化分解铬铁矿；中

4、国科学院过程工程研究所“一种铬铁矿加压浸出清洁生产铬酸钠的方法_，’中铬铁矿在NaOH中氧化分解等，但在这些清洁化生产的方法中，最大的难题是铬铁矿反应后，怎么样对料液中NaCrO、NaOH进行分离，以及严重过量的NaOH的循环利用。通过对NaCrO碱液蒸发增浓或降温结晶，利用NaOH和NaCrO在不同温度时的溶解性或结晶温度差异，进行结晶分离J，滤出碱液返回配料，循环使用；分离出来的NaCrO、铝酸钠混合粗晶可通过中和除杂、酸化制备红矾钠，NaOH的分离可实现1．2实验步骤减少酸化剂用量，以降低成本。根据铬铁矿碱溶得到的碱性液，测出其中各个结晶机理分两步，第一步是成核，

5、第二步是组分的质量百分含量，再配出近似的碱液，具体数据2014年3月8日收到为：W(H20)=41．66％、W(Na2CrO4)=10％、第一作者简介：李先荣(195O一)，男，高级工程师。研究方向：铬盐(NaOH)=42％、加(A1(OH))=1．5％、W(NaSiO·无机产品生产。E-mail：29108690@qq．COrn。9HO)=4．66％，实验中皆以此为原始料液。21期李先荣，等：铬酸钠碱性液中氢氧化钠的高效分离研究取1200g料液，加入到2000mL的烧杯中，将小时，形成的晶体较大，所得到的粗晶中NaOH的含烧杯放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，于130℃

6、量就减少；对比蒸发时间为1h、2h，后者晶体中加热蒸发，蒸发出不同重量的溶剂，降温到不同温度Na：CrO·4H0的含量明显增加，但比较蒸发时间下冷却结晶，采用正压过滤器保温过滤，分析滤饼及为2h、3h的两个实验，在数据上未有显著改善，所滤液的组成。以最优蒸发时问为2h。1．3分析方法2．2结晶温度对晶体的影响NaCrO含量的测定：称取一定质量的Na，CrO蒸发温度为130℃，2h蒸发出140g水份样品，加水溶解后，加10mL硫磷混酸(1+1+2)，3(1200g溶液+烧杯重量一蒸发后的总重量)，冷却滴二苯胺磺酸钠(5L)指示剂，硫酸亚铁铵标准溶至4O℃、5O℃、60、7

7、O℃，在相对应的温度保温1液(C：0．200mol／L)滴定，计算方法如下：h，保温过滤，得到的实验数据见表3、表4。Na2CrO4·4H20(w％)=。(V／1000)cM．．．，．．——X100。表3结晶温度对晶体的影响mTable3InfluenceofevaporationtemperatureOHcrystal式中：c为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的物质的量浓过滤温粗晶中各物质含量／w％度，mol／L；V为滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶度／℃Na2CrO4‘4H20NaOHNaAIO2Na2SiO3·9H20液体积，mL；m为称取样品