液相氧化法铬盐清洁工艺铬酸钠结晶分离应用基础研究

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1、ClassifiedIndex：TQl36．1UDC：546SecrecyRate：PublicizedUniversityCode：10082HebeiUniversityofScienceandTechnologyDissertationfortheMasterDegreeAppliedFundamentalResearchonCrystallizationandSeparationofNa2Cr04intheCleanerProductionofChromiumCompoundsviaAqueousOxidationMethodCandidate：Supervisor：Associa

2、teSupervisor：AcademicDegreeAppliedfor：Speciality：Employer：DateofOralExamination：L1u．HuanProf．Bing—zhuZhangProf．Hong-binXuMasterofEngineeringChemicalEngineeringandTechnologySchoolofChemicalandPharmaceuticalEngineering16May,2014河北科技大学学位论文原创性声明lIHUIIIIIIIIIIIIlUlIIIIIIUfY2534380本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师

3、的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品或成果。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：钏救JV

4、审年∑Rl篓B指导教师矽／哗易矽够日河北科技大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权河北科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位

5、论文。口保密，在一年解密后适用本授权书。本学位论文属于0不保密。(请在以上方框内打“v”)学位论文作者签名：识‘l欢沙脚年岁月步日指导教师虢澎绚膨／刁矽I垆年f月7r日摘要摘要铬盐及铬系列化合物为重要的基础化工原料。针对传统有钙焙烧法铬盐生产工艺过程存在的资源利用率低和环境污染严重等问题，中国科学院过程工程研究所研发了具有我国自主知识产权的液相氧化法铬盐清洁生产工艺。中间产品铬酸钠的结晶相分离为该工艺的重要组成部分，其纯度和形貌将直接影响下游产品的质量和生产成本。本文选择TNa2Cr04-NaOH-NaAl02．H20体系，对铬酸钠结晶分离过程的相平衡、介稳区、动力学及工艺过程优化等问题进

6、行了系统的应用基础研究。主要取得了以下创新性进展：．1)测定了Na2Cr04-NaOH—H20三元体系在90℃、120℃和130℃时以及Na2Cr04-NaOH-NaAl02．H20四元体系在90℃、120℃和130℃时的相平衡数据，绘制了Na2Cr04-NaOH-H20三元体系在90℃以及Na2Cr04-NaOH-NaAl02．H20四元体系在120℃和130。C的相图，为铬酸钠结晶分离提供了基础数据；2)研究了铬酸钠在Na2Cr04-NaOH．H20体系中的结晶介稳区以及杂质(NaAl02)含量对介稳区宽度的影响，分别讨论了不同碱浓度下真空蒸发结晶过程中的压力与沸点的关系，同一溶液浓度

7、体系下，真空度越高，溶液的沸点越低，随着体系浓度的升高，沸点上升，所需真空度也升高；3)采用间歇动态法研究了铬酸钠蒸发结晶过程动力学，用最小二乘法进行回归分析，得到了相应的结晶动力学方程，阐述了悬浮密度、搅拌速率、过饱和度和杂质对蒸发结晶过程的影响规律，随着悬浮密度、搅拌速率、过饱和度和杂质含量的增大均更有利于晶体的成核；4)开展了铬酸钠蒸发结晶工艺优化研究，系统分析讨论了蒸发结晶过程中搅拌强度、蒸发速度、结晶温度、杂质含量、晶种添加对产品平均粒度及粒度分布、纯度和晶习的影响规律，确定出铬酸钠蒸发结晶的最优工艺条件为：搅拌速度为300r／rain；蒸发速率约为150～200mL；结晶温度为

8、90℃；杂质含量小于39／L；添加晶种，在以上操作条件下可制备出粒度分布均匀，纯度可达97．5％以上的铬酸钠产品。关键词铬酸钠；铝酸钠；相平衡；热力学；动力学；蒸发结晶河北科技大学硕士学位论文IIAbstractThechromatesaltsandchromatecompoundsareimportantbasicchemicalrawmaterials．Inordertoresolvetheexistingprobl