分离工程 双水相萃取铬

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1、铬及其应用的双水相萃取以铬的等离子形态分析王志华，宋清，马泉丽，马慧敏，蜀川良中国北京100080，化学研究所，中心分子科学，中国院士（CAS）摘要：这项工作为铬基于所述两相含水体系异丙醇-硫酸铵硫氰酸铵（ⅰ-PrOH-（NH4）2SO4-NH4SCN）提出了一种新的提取方法，以及对相关的实验条件进行了优化。结果显示该铬（III），可以定量地提取在选定的条件下：4mL异丙醇，200mL的2mol/L的硫酸，1mL4mol/LNH4SCN和3mL饱和（NH4）2SO4溶液（V=10毫升）中，所提出的方法，以应用等离子铬的形

2、态分析进行了研究，并获得满意的结果。关键词：双水相萃取;形态分析;铬;血浆。铬在其三价形式被称为是必需的微量元素，它被认为是在碳水化合物，脂蛋白代谢[1]中发挥关键作用。然而铬在六价已知是有毒和致癌。随着形态技术具有了足够的选择性，使高灵敏度的铬成为分析化学一项长期挑战。除了通过色谱法[2-5]，流动注射分析在线选择性测定这两个物种的[6]和电喷雾质谱[7]；由于溶剂萃取的简单，快速和广泛的范围[8]，它仍然是最广泛使用的一种进行分离和富集的方法。与二苯卡巴肼选择性反应后，用甲基异丁基酮萃取的通常都用于六价类[9]。Cr

3、（Ⅲ）的提取困难似乎是由于它的惰性和它通常是被萃取转换成铬（VI）并且由总量[10]来确定。近年来，加入无机盐水溶性聚合物的水溶液双水相萃取已经获得了极大的关注，它的优点：更少毒试剂，快速分离，操作简便，清晰相界，也没有乳化[11-21]。由于其温和和不会使脆弱的生物分子变性的特点，这种方法已被广泛应用在分离和提纯蛋白质中[12-15]，并且它可以作为提取金属离子的技术[16-18]。除了可溶性聚合物，某些水溶性有机溶剂和水也可以通过添加无机盐[20-21]形成两相含水体系。这项工作检查铬在两相含水系统iPrOH-（NH

4、4）2SO4-NH4SCN的提取特征，并提出对铬在血浆中的形态分析更好的样品制备方法。结果表明，在两相的含水系统中，游离的Cr（Ⅲ）存在于盐水相，而自由铬（VI）会出现在这两个相中。铬（III）与硫氰酸离子（SCN）的复合物可以定量地萃取到异丙醇相，在此两相含水体系中蛋白沉淀于该两相的边界成为可以很容易地再溶解在水中膜。另外，等离子体的铬的不同状态，包括自由离子状态和紧密结合的状态已被成功地分离并通过此方法确定了。试验设备和工作条件：一个日立180-70偏振塞曼原子吸收分光光度计用电热雾化器被使用，并且其操作条件设定如下

5、：铬空心阴极灯电流：10毫安;狭缝：0.4纳米;载气：氩200毫升/分钟（停止雾化过程中气体OW）;雾化器的加热程序，见表1。800型离心机（4000转）的使用。DryIDryIIAshIAshII蒸汽净后温度（度）70-8080-150150-1150115026002700时间（秒）3040401052试剂：1毫克/毫升的库存铬的含0.1摩尔/L的HCl溶液（Ⅲ）中的从氯化铬六水合物制备和1mg/mL的铬（VI）的溶液从铬酸钠，它被逐渐加水，得到稀释制备工作液。所有试剂均为分析级的，无需进一步纯化即可使用。整个实验使

6、用蒸馏-去离子水。步骤：1毫升铬标准溶液（40毫克/升）和1毫升4摩尔/升硫氰酸加入到一个20毫升刻度管，将混合物静置，在60℃在水浴15分钟。200毫升的2摩尔/L的H2SO4，4毫升异丙醇和3ml饱和（NH4）2SO4的溶液中，然后加入到管中，并且将混合物稀释至10毫升水。振摇2分钟，离心5分钟后，将混合物分离成两相。然后铬在这两个阶段的浓度分别由石墨炉原子吸收测定，回收率（％，Wi-PrOH/W全）计算。样品制备：向0.5毫升新鲜血浆中加入1毫升4.0摩尔/升NH4SCN，3毫升（NH4）2SO4饱和溶液和4毫升异

7、丙醇，然后，将混合物振摇5分钟并离心10分钟。然后形成在两相的作为稳定膜的界面蛋白质沉淀物。通过清空该两相溶液中得到的蛋白质膜再溶解于2毫升的水，并在所得溶液中的铬紧紧结合蛋白的浓度可被确定为紧密结合的样品。以提取定量的铬（Ⅲ）-SCN复合物到上部阶段，抽出两相溶液保持在60℃中的水浴中15分钟，然后200毫升的2摩尔/L的H2SO4溶液中加入与稀释至10毫升水。将混合物振摇2分钟，分别离心5分钟。上层相（异丙醇）分离并通过一个水浴，则铬的浓度即它被直接确定蒸发至1毫升的值。此值表示自由离子和铬的不稳定结合的物质的量。0

8、.5mL血浆样品的另一部分直接用水稀释至2毫升由石墨炉原子吸收来确定铬的总量。总金额=游离离子种（包括不稳定界种）+紧密的物种。结果与讨论：异丙醇相分离的条件和海水的优化异丙醇和盐水的相分离的条件进行了优化，并报告在先前的论文[21]。（NH4）2SO4因其更强的盐析能力，更好的溶解性，低温度系数，价格便宜，无副作用