高取代度柠檬酸酯淀粉的制备条件研究.pdf

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1、第26卷第2期黄河水利职业技术学院学报V01．26No．22014年4月oumalofYellowRiverConservancyTechnicalInstituteApr．2014高取代度柠檬酸酯淀粉的制备条件研究王恺．姬燕培(黄河水利职业技术学院，河南开封475004)摘要：柠檬酸酯淀粉是一种具有抗性作用的酯化变性淀粉。以玉米淀粉为原料，采用酯化变性的方法，在于法条件下制备高取代度柠檬酸酯淀粉。通过实验得知：当反应时间、反应温度、pH值、柠檬酸浓度变化时，产品取代度有相应的变化趋势。关键词：柠檬酸酯淀粉；

2、酯化反应；取代度；时间；温度；pH值、柠檬酸浓度中图分类号：O621．4文献标识码：B文章编号：1008—486X(2014)02—0049—030引言T一500型电子天平(美国双杰兄弟集团有限公司生柠檬酸酯淀粉是淀粉在一定条件下与柠檬酸产)、SHZ一3型循环水真空泵(巩义市英峪华中仪器作用的产物，是一种酯化变性淀粉。柠檬酸是营养厂生产)。无害的，它与淀粉酯化生成的产物具有抗性作用．1．3实验方法可以抵抗酶的降解[1-2]．并且能够增加人体所需的膳1．3．1柠檬酸酯淀粉的制备方法食纤维。所以，柠檬酸酯淀粉被广

3、泛地应用于食品取柠檬酸10g溶解于约15rnl水中，充分溶解行业中。后．用物质的量浓度为10mol／L的NaOH调节溶液国内外对柠檬酸酯淀粉的研究并不多，只有pH值至3．0左右，再加水稀释至30rIll。将调好的柠KlaushoferE、Miesenberger[等人对柠檬酸酯淀粉及檬酸溶液与25g玉米淀粉(干淀粉)在一容器中充其性质进行过一定程度的研究。鉴于国内外研究现分混合，并在室温下静置16h。然后，将混合物放人状和柠檬酸酯淀粉的各种优点。本课题在实验室以烘箱中，在50℃下干燥48h，初步脱水至水分含量

4、前所做的变性淀粉研究的基础上，探讨反应时间、为5％～10％。将烘完后的淀粉研磨，并放人容器中，反应温度、pH值、柠檬酸浓度与柠檬酸酯淀粉取代再置于140℃的烘箱中加热6h，以使试剂与淀粉能度DS之间的变化关系，以期为研究制备高取代度充分反应。然后，取出混合物，用蒸馏水洗涤两次，柠檬酸酯淀粉的最佳工艺条件提供理论依据。洗去未反应的柠檬酸。洗后的淀粉经过两次抽滤后，1实验材料与方法放回原洗净容器中，在约40℃一50℃烘箱中干燥481．1主要材料h。将干燥后的样品放于研钵中研磨，即得成品。实验所用材料主要包括：玉米

5、淀粉(诸城兴贸1．3．2反应原理玉米开发有限公司生产)、氢氧化钠(开封化学试剂当柠檬酸受热时，分子内脱水生成酸酐．柠檬酸酐与淀粉发生酯化反应。进一步加热，分子内继续总厂生产)、柠檬酸(安徽宿州化学试剂厂生产)、浓盐酸(洛阳市化学试剂厂生产)。脱水。生成的酸酐会与淀粉发生进一步反应，从而生1．2主要仪器设备成柠檬酸双酯淀粉。具体反应过程如式(1)。实验所用仪器设备主要包括：PHS一25B型数字1．3．3淀粉水分的测定酸度计(上海大普仪器有限公司生产)、101G—l型电参照国标GB／r12087—20081．3．

6、4柠檬酸酯淀粉的取代度(DS)测定热鼓风箱(上海市实验仪器总厂生产)、101型电热鼓风干燥箱(北京市永光明医疗仪器厂生产)、由于羧基具有络合铜离子的性质，KlaushoferC]FA1004电子天平(上海仪电科学仪器公司生产)、等依据柠檬酸酯淀粉与铜离子的络合方法来测定取收稿日期：2013—09—10作者简介：王恺(1980一)，男，河南洛阳人，讲师，硕士，主要从事食品科学及食品添加剂方向的教学与科研工作。49黄河水利职业技术学院学报2014年第2期越H2C-~＼醛Heat。一H20HO~-U'-0C一C一C

7、一爱H∞三H∞0H∞訾0萋葶o●I：(1)时间，Il代度。但由于铜盐络合滴定法耗时长，稳定性能差。图1反应时间对取代度的影响本实验采用酸碱滴定法_6来测定DS。具体测定方法Fig．1Influenceofreactiontimetosubstitutiondegree为：称取绝干样品约5g(记为W)置于250ml锥形瓶中，再向锥形瓶中加入50ml的蒸馏水，混匀后，从图2可以看出，DS随着反应温度的上升呈现滴人3滴浓度为1％的酚酞指示剂。然后，用物质的先升后降的趋势。柠檬酸与淀粉发生的酯化反应主量浓度为0．1m

8、ol／L的NaOH滴定溶液至微红色不要有两步：随着反应温度的升高，柠檬酸分子内相邻消失为止，再加入25ml物质的量浓度为0．5mol／L的两个羧基发生分子内脱水，生成的酸酐与淀粉反的NaOH标准溶液(不要弄湿瓶口)，机械震荡至少应；继续增加反应温度。可以导致分子内进一步脱30min，进行皂化作用。冲洗瓶壁。将已皂化过的含水，提高交联作用。当达到140℃时，DS达到最大值过量碱的溶液用物质的量浓度为0