改性化学共沉淀法制备高分散的纳米Fe_3O_4粒子.pdf

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1、2013年第21期。本刊重稿。科技信息改性化学共沉淀法制备高分散的纳米Fe4粒子罗容连，2魏智勇吴祭民郝凌云张小娟(1。金陵科技学院材料工程学院，江苏南京211169；2．广西产品质量监督检验研究院，广西南宁530000)【摘要】采用化学共沉淀法制备纳米Feo4粒子，用油酸(0A)和十一烯酸(uA)共同修饰改性纳米FmO．，并利用X射线衍射(xRD)、傅里叶红外光谱仪(FT—IR)、透射电镜(TEM)、热分析仪(1IG)、振动样品磁强计(VsM)等测试方法对其进行了表征。结果表明，化学共沉淀法不仅反应速度快、反应条件简单、重现性好，而且所得的纳米Feo4显示超顺磁性，粒径小而均一，平均粒

2、径小于10rim，分散性好，在环己烷介质中能配成很稳定的磁流体。【关键词】改性化学共沉淀法；纳米FmO；超顺磁性磁流体既具有液体的流动性．同时又具有固体磁性材料的磁性。为衍射角，A=O．154184nrn，k=O．9)，计算可得纳米FmO的平均晶粒尺因此在外加磁场作用下．改性过的磁性粒子可迅速从分散介质中分离寸为8．5nm。出来，撤去外部磁场，给予一定的搅动，磁性粒子又可重新分散于介质中恢复成磁流体，而且不会因此出现团聚。这种优良的特性。决定了磁流体具有广泛的应用尤其是在制备磁性纳米球领域．作为药物载体时，其优点是体积比细胞小，易被组织细胞吸收，经特殊加工后可对人体组织和器官定向给药㈣。

3、在一些疾病治疗．尤其是在肿瘤的治疗方呈面具有诱人的应用前景日茸在众多的磁流体中。Fe，O磁流体因磁性强、无毒和生物相容性量好，应用最为广泛。目前纳米Fe主要采用表面活性剂改性来形成稳定的磁流体如刘春丽等嗍双层表面活性剂油酸和十二烷基苯磺酸钠对Fe30粒子进行改陛，制备了性能稳定的D4磁流体，可作为聚(苯乙烯一丙烯酸)磁性高分子微球的磁核。蒋新宇等吩别采用油酸钠和十二烷基苯磺酸钠、油酸钠和聚乙二醇、油酸钠和十二烷基硫酸钠、／。窨g!II蟊皇油酸钠和十二烷基磺酸钠等双层表面活性剂对Fe30粒子进行改性，图1OA与UA共同修饰Fe3o．粒子的XRD图谱结果发现其中以油酸钠和十二烷基苯磺酸钠进行

4、改性时．Fe30粒子2．2FI'一IR分析的粒径最小。图2为OA与UA共同修饰的FeD4粒子的红外光谱图如图所本文主要采用化学共沉淀法制备纳米Fe304粒子。用油酸(0A)和示，587cm处的强吸收峰对应为Fe的特征吸收峰。2920和十一烯酸(UA)共同修饰改性纳米Fe，O．旨在制备出单分散、粒径均一磁响应性强、超顺磁性的Fe30磁流体，以利于后续实验中磁靶向285lem1处分别为油酸和十一烯酸中的甲基和亚甲基的特征峰、1522cm-I处为羧酸盐的特征峰．这是由于油酸和十一烯酸在Fe0粒药物载体的成功制备子表面化学吸附产生键合而引起的。另外．1437cIl处为双键中c—H1实验方法的弯曲

5、振动吸收峰．1638em-·处对应于烯烃中的双键伸缩振动峰由此可得，Fe粒子已成功被油酸和十一烯酸所修饰。1．1改性的FeO磁流体的制备参照文献目的方法并加以改进后制备FezO磁流体．具体步骤如下：首先称取18．76gFeSO·7H20和24．32gFeC1-6H20。溶于50ml蒸馏水中。加入到预通氮气20min的250ml四口烧瓶中，在氮气保护和400r·min--转速搅拌下升温至70％加入30mlNH，·HO．搅拌10min后，再加入1g油酸，4g十一烯酸，继续搅拌反应1h。再升温至85℃，保温反应30min，以蒸发掉过量的氨水。冷却至室温后，在磁场作用下用无水乙醇、蒸馏水反复洗涤

6、，以除去过量的氨盐、油酸和十一烯酸。最后不经过干燥，直接分散于环己烷中．倒去上层水后．密封储存，备用。1-2测试条件用BrukerD8Advance型x一射线粉末衍射仪(XRD)测试产物的物相，cu靶Kct，(：0．15406nm)。样品的形貌及粒径大小通过PHILIPSTecnai12型透射电子显微镜(TEM)观察。采用红外光谱(vrm．MB154S型)对产物的化学结构进行表征。以美国TA2lO0型热分析仪在氮气图2OA与UA共同修饰的Fe3()粒子的红外吸收光谱图气氛下测定样品的TG曲线，陶瓷坩埚．升温速率为20℃／min，氮气流速为50ml／min室温下通过LakeShore741

7、0型振动样品磁强计(VSM)2．3TEM分析检测样品的磁性能图3为改性前后纳米Fe的TEM图片。如图3a所示．改性前采用化学共沉淀法制备的纳米Fe，0有大量团聚出现。经OA与UA共2结果与讨论同修饰后(图3b)，Fe粒子单分散、颗粒规则、粒径小且均一，其平均2．1XRD分析粒径约为8nm(与XRD的测试结果大体一致)图l为OA与UA共同修饰Fe30粒子的XRD图谱。如图1所2．4TG分析示，产物具有很好的结晶性，经与JCPDS标准图