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1、第29卷第1期湖北大学学报(自然科学版)Vol.29No.12007年3月JournalofHubeiUniversity(NaturalScience)Mar.,2007文章编号:10002375(2007)01005003化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子黄菁菁,徐祖顺,易昌凤(湖北大学材料科学与工程学院,湖北武汉430062)摘要:用化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子,应用X射线衍射,透射电子显微镜对磁性粒子的结构、粒径、形貌进行了表征,并讨论铁盐溶液浓度、沉淀剂浓度及超声波对粒子粒径的影响.关键词:化学共沉淀法;四氧化三铁;超声波中图
2、分类号:TM227,O611.4文献标志码:A随着纳米技术的发展,有关磁性纳米粒子的制备方法及性质受到极大的重视.四氧化三铁纳米粒子在作为磁记录材料、磁流体的基本材料、特殊催化剂原料、功能材料和磁性颜料等方面显示出许多特殊[1～5][6][7]的功能.目前,制备纳米四氧化三铁的方法有很多,如水热反应法,中和沉淀法,化学共沉淀[8][9][10][11]法,沉淀氧化法,r-ray辐照法,微波辐射法等,其中以共沉淀法最为简便.本实验采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粒子,并讨论了铁盐浓度、沉淀剂浓度以及超声波对微粒粒径的影响.1实验部分1.1试剂
3、及仪器FeCl3·6H2O(AR);FeSO4·7H2O(AR);NH3·H2O(AR);SK2200H型超声波发生器,频率20kHz,功率90W;D/MAX2ⅢC型X射线扫描仪(XRD);TEX2100SX型透射电子显微镜(TEM).1.2实验原理将二价铁盐(FeSO4·7H2O)和三价铁盐(FeCl3·6H2O)按一定比例混合,加入沉淀剂(NH3·H2O),搅拌,反应一段时间即得到纳米Fe3O4粒子,反应式为:2+3++Fe+2Fe+8NH3·H2O=Fe3O4↓+8NH4+4H2O2+3+由反应式可看出,反应的理论摩尔比为Fe∶Fe=1
4、∶2,但由于二价铁离子容易氧化成三价铁离子,所以实际反应中二价铁离子应适当过量.1.3四氧化三铁的制备将一定量的二价铁盐(FeSO4·7H2O)和三价铁盐(FeCl3·6H2O)混合溶液加入到三口烧瓶中,滴液漏斗中加入一定浓度的沉淀剂NH3·H2O,在氮气氛下将氨水溶液加到反应体系中,使体系的pH≥10,剧烈搅拌,水浴恒温.搅拌30min后结束反应,用蒸馏水反复洗涤直至中性,倾去上层清液,在60℃下真空干燥后,研磨即得纳米Fe3O4粒子.2纳米Fe3O4粒子的表征2.1XRD分析图1为纳米Fe3O4粒子的衍射图,图中的衍射峰出现在2θ=30°
5、,35°,42°,62.5°处,分别对应立方相Fe3O4的(220),(311),(400),(440)晶面.由Scherrer公式:D=κλ/βcosθ.式中λ为射线波长,κ为峰形因子,D为晶体的平均粒径,θ为衍射角,β为校正后的半峰宽.κ值取决于几个因素,其值一般取0.89.取2θ为35°时的半峰宽算出纳米Fe3O4粒子的平均粒径为8.8nm.2.2TEM分析图2为纳米Fe3O4粒子的透射电镜图片.图中磁性Fe3O4粒子大小较均一,形状为球形,粒子粒径为10～20nm.TEM得到粒子的平均粒径比XRD的大,这是由于Scherrer公式算出
6、的收稿日期:20060622作者简介:黄菁菁(1981),女,硕士生第1期黄菁菁等:化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子51粒径为Fe3O4晶体的平均粒径,而TEM看到的粒子可能是多个Fe3O4晶体的团聚体.图1Fe3O4纳米粒子的XRD的照片图2Fe3O4纳米粒子的TEM谱图3结果与讨论2+3+3.1Fe、Fe溶液浓度对产物粒径的影响在反应体系温度为40℃,二价铁盐和三价铁盐的物质的量比为1∶1,CFe2+=CFe3+,NH3·H2O浓度为1mol/L,搅拌速度恒定的条件下,考察了铁盐溶液浓度对Fe3O4粒子粒径的影响,结果如表1所示.2+3
7、+表1Fe和Fe浓度对Fe3O4平均粒径的影响-1)试样铁盐浓度/(mol·L平均粒径/nm产物颜色a0.2522.1黑b0.1515.5黑c0.1258.8黑褐2+由表1可知,当铁盐浓度很小时,产物颜色呈现出黑褐色,其原因为Fe离子在低浓度时更易被氧3+[8]化成Fe离子,从而使实际参加反应离子的比例发生变化,而生成其他的杂质.在铁盐浓度很低时,晶核成长速率较小及成长过程较短,所以产物粒径降低.随着铁盐浓度增加,晶核粒径逐渐增大,生成粒子粒径也逐渐增大.3.2氨水浓度对产物粒径的影响在反应体系温度为40℃,二价铁盐和三价铁盐的物质的量比为1
8、∶1,铁盐溶液浓度为0.25mol/L(CFe2+=CFe3+),搅拌速度恒定的条件下,考察了氨水浓度对Fe3O4粒子粒径的影响,结果如表2所示.表2NH3·H2O
