反胶束法制备四氧化三铁纳米粒子课件.ppt

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1、反胶束法制备Fe304纳米粒子潘超20090413310019龚伟海20090413310037杨柯20090413310056目录选题的意义实验的目的实验的方法手段产物的XRD分析产物的磁滞回线参考文献一、选题的意义纳米磁性Fe304的重要性。特殊的尖晶石型铁氧体的结构在基本物理理论上具有特殊的意义在实际应用中有着广泛的用途反胶束法制备Fe304的优越性。纳米磁性Fe304结构尖晶石型铁氧体O2-离子呈立方密堆积，Fe2+离子和半数Fe3+离子处于八面体空隙中，而余下的一半Fe3+离子处于四面体空隙中。Fe304实际应用中有着广泛的用途磁性材料。录音磁带和电讯器材的原材料。天

2、然的磁铁矿是炼铁的原料。用于制底漆和面漆。它的硬度很大，可以作磨料。四氧化三铁还可做颜料和抛光剂。防止或减慢钢铁的锈蚀，例如枪械、锯条等表面的发蓝、发黑。俗称“烤蓝”。为什么选择反胶束法概念：油性溶剂中含有的少量水和一定量的表面活性剂分子，这些双亲性的分子形成球形胶束，可以理解为很小的水核。水在油中，WaterinOil,W/O,为反相胶束；O/W为正相胶束。反相胶束法就是利用水核的纳米尺寸，以及水核的相互碰撞交换，相当于纳米反应器中进行反应。该法简便，易于控制颗粒大小。制备出的微粒大小比较集中。二、实验的目的通过反胶束法制备四氧化三铁纳米粒子通过分析产物得到产物的结构、性质三

3、、试剂与仪器实验试剂：FeS04(0．5mol／L)FeCl3(0．5mol／L)十六烷基三甲基溴化铵(AR)正辛烷(CP)正丁醇(CP)氨水(AR)实验仪器：无极恒速搅拌器、电热恒温鼓风干燥箱X射线粉晶衍射仪VBH-55振动样品磁强计四、实验原理利用微乳液作为反应介质，把微乳液滴作为微反应器。共混法，机理为融合反应机理可以更准确控制Fe304颗粒粒径分布。反应机理为混合有相同水油比的两种反相微乳液，一种为微乳液A，另一种为微乳液B。两种微乳液通过碰撞、融合、分离、重组等系列过程使产物成核、长大，最后得到纳米颗粒。两种反应物都呈高分散状态，能够有效防止局部过饱和现象，使颗粒成核

4、及长大过程稳定，保证得到高分散的理想的纳米颗粒。并可以通过控制液滴大小来控制生成产物的粒径。控制生成产物主要靠调节水与表面活性剂的摩尔比值来完成。四、实验原理Fe304为复合氧化物，可表示为FeO-Fe203，它是由相应氢氧化物转化而来，由于反应要相应生成水，因此该反应的理论摩尔比应为Fe2+：Fe3+：OH=1：2：8，考虑二价铁离子易氧化成三价铁离子，所以实际反应中二价铁离子应适当过量。五、实验过程配制A液：将0.3mlFe304(浓度0.5mo/l)、0.5mlFeCl3(浓度0.5mo/l)、1g十六烷基三甲基溴化铵、4ml正辛烷(CP)、10ml正丁醇(CP)混合，不

5、断搅拌直至溶液变为澄清透明的微乳液(暗红色)。配制B液：将1ml氨水、1g十六烷基三甲基溴化铵、4ml正辛烷(CP)、10ml正丁醇(CP)混合，不断搅拌直至溶液变为澄清透明的微乳液(无色)。实验过程图A液B液中速搅拌约15min后水浴加热70℃水浴加速搅拌并持续3h测试与分析XRD（X射线衍射）分析TEM（透射电子显微镜）分析IR（红外线）分析产物的磁滞回线产物的XRD分析产物的XRD谱如图1所示，与标准衍射粉末卡片比较，表明产物为单相Fe304尖晶石结构，特征峰很明显，但与标准卡相比，无其他衍射峰存在，谱峰略显宽缓，应该是Fe304纳米结构所致。颗粒的平均粒径可以根据Deb

6、ye—Scherrer公式D=kλ/βcosθ计算，其中D表示晶粒粒径，θ为衍射角，λ为x射线衍射波长，k通常取l，β是特征峰的半峰宽。通过公式计算Fe304纳米粒子的平均粒径为30nm。XRD谱与标准衍射粉末卡片比较，表明产物为单相Fe304。证实XRD峰的宽缓是由于Fe304纳米结构导致的。产物的磁滞回线比饱和磁化强度为63．407Am2／Kg，出现磁滞现象，具有一定的剩磁和矫顽力。BrHc结论(1)反胶束微乳液法是一种制备纳米材料的新方法，可以通过控制油／水比来控制纳米颗粒大小，适合制备纳米Fe304。(2)采用本法制备的Fe304微粒尺寸集中分布在20到30nm之间，纯

7、度高，分散效果好。(3)采用本法制备的Fe304微粒具有一定的磁性。参考文献张鑫，李鑫钢，姜斌．四氧化三铁纳米粒子合成与表征【J】-化学工业与工程，2006；23(1)：45．48．王海燕，李新建．微乳——水热法制备粒径均匀的纯相纳米Fe304阴．科学技术与工程，2004；4(4)：266．268．岳文瑾.聂光军.郑明奎磷酸铵镁晶体的微乳法合成及表征[期刊论文]-安徽工程科技学院学报2010(1)谢谢观赏