用电沉积法制备非晶态镍磷合金的工艺研究.pdf

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1、用电沉积法制备非晶态镍磷合金的工艺研究ll2lll刘应科，程英亮，张昭，王慧敏，陈振华，吴有伍（l.湖南大学材料科学与工程学院，湖南长沙4l0082；2.浙江大学化学系，浙江杭州3l0027）［摘要］为了获得高性能的镍磷合金镀层，对次磷酸盐-镍盐体系电沉积法制备非晶态镍磷合金的工艺以及镀层性能进行了研究。进行了7因素3水平的正交试验，试验因素分别为：温度、电流密度、pH值、硫酸镍浓度、氯化镍浓度、磷酸浓度、次磷酸钠浓度。结果表明，获得最佳耐腐蚀镀层2的工艺条件为：l50g/L磷酸镍，电流密度4A/dm，pH=2，温度68C，l

2、lg/L氯化镍，7g/L次磷酸钠，45mL/L磷酸。获得最佳硬度镀层的工艺条件为：温度68C，l50g/L硫酸镍，pH=2.5，6g/L次2磷酸钠，电流密度6A/dm，50mL/L磷酸，llg/L氯化镍。［关键词］镍磷合金；非晶态；电沉积；正交试验［中图分类号］TOl53.2［文献标识码］A［文章编号］l00l-l560（2006）03-0032-040引言砂纸逐级打磨至03号金相砂纸。经过蒸馏水冲洗、丙酮除油后置于干燥器中待用。电镀后的试样经蒸当镍磷合金中磷的质量分数达到8%以上时，馏水冲洗、丙酮除油吹干后进行后续的镀层性能

3、测组织结构呈非晶态，具有高耐腐蚀性及优异的磁试。显微硬度测试采用0.5N载荷，持续时间5S。［l~4］学、力学、电学特性，经热处理后，其硬度和耐1.3工艺条件［5］磨性可与电镀硬铬相媲美。因此，近几十年来试验工艺为：l30~l50g/LNiSO4·6H2O，它被广泛应用于石油化工、车船航空、机械电子等l0g/LNiCl2·6H2O，50mL/LH3PO4，6g/L工业领域和家具器皿等日常生活中。目前，得到镍2NaH2PO2·H2O，电流密度3~l0A/dm，pH=磷合金的途径主要是化学镀，而电沉积法只占较少l.5~2.5，采用

4、不溶性阳极铂片，温度为60~75C。的比例。原因主要是电沉积法存在镀液和镀层性［6，7］1.4正交试验能不够稳定、镀液维护存在一定困难等问题。但l.4.l方案选择是，电沉积法具有沉积速度快、镀液温度相对较低、为了考察镀液组成和工艺条件对镀层性能的镀液可重复使用等优点。因此，有必要对电沉积法影响，进行了7因素3水平的正交试验，试验的7制备非晶态镍磷合金进行深入研究。因素分别为：温度A、电流密度B、pH值C、硫酸镍1试验浓度D、氯化镍浓度E、磷酸浓度F、次磷酸钠浓度7G。各因素的水平正交试验表Ll8（3）见表l。选1.1试验仪器择

5、2个评价指标：镀层在质量分数为3.5!NaCl溶SMD-30型直流稳压电镀电源，HH-4型恒温液中的腐蚀电位。根据金属腐蚀的混合电位理论，水浴锅，CHI660B型电化学工作站，85-2数显恒温在阴极过程不变的情况下，金属的腐蚀电位愈正，磁力搅拌器，MM-6卧式金相显微镜，MM-6型显微则该金属的腐蚀电流就愈小。本试验阴极过程为硬度计，X射线衍射仪，BL-4l0S型电子天平，JSM-氧去极化，其过程可在镀层的整个表面进行，对于6700F扫描电镜，PHS-3C型精密pH计。不同的镀层基本相同，因此，腐蚀电位可以用来判1.2试验材料

6、断金属腐蚀的趋势；镀层的硬度。电镀基材为!8mm黄铜管，一端通过螺丝与导l.4.2极差分析线连接，只暴露一个柱面作工作面。电镀前试样用为了解各因素对镀层性能的影响，对正交试验数据进行极差计算，结果见表2。［收稿日期］2005lll9!"###用电沉积法制备非晶态镍磷合金的工艺研究表!正交试验结果因素编电流密度/硫酸镍/氯化镍/磷酸/次磷酸钠/号温度/CpH值腐蚀电位/V硬度/HV-2-1-1-1-1（A·dm）（g·L）（g·L）（mL·L）（g·L）11（68）1（4）1（1.5）1（130）1（9）1（45）1（5）-0.

7、277271.021222222-0.419557.531333333-0.323593.0421122（10）33-0.303286.052（75）2（6）2（2.0）3311-0.210571.06233112（50）2（6）-0.501549.0731213（11）23（7）-0.253196.58323（2.5）2（140）13（55）1-0.362238.093（60）3（8）13（150）212-0.350237.5101133221-0.284644.0111211332-0.363549.0121322113-

8、0.256593.0132123132-0.219621.5142231213-0.398548.5152312321-0.325473.0163132312-0.325549.0173213123-0.283621.5183321231-0.381342.5表"正交试验数据