脉冲式电沉积镍及镍-磷合金包钨复合粉体的研究

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1、学校代号10532学号S151100970分类号密级不保密硕士学位论文脉冲式电沉积镍及镍-磷合金包钨复合粉体的研究学位申请人姓名徐敏杰培养单位化学化工学院导师姓名及职称余刚教授学科专业物理化学研究方向电化学与材料学论文提交日期2018年5月20日学校代号：10532学号：S151100970密级：不保密湖南大学硕士学位论文脉冲式电沉积镍及镍-磷合金包钨复合粉体的研究学位申请人姓名：徐敏杰导师姓名及职称：余刚教授培养单位：化学化工学院专业名称：物理化学论文提交日期：2018年5月20日论文答辩日期：2018年5月29日

2、答辩委员会主席：陈金华教授InvestigationofNickelandNickel-PhosphorusCoatedTungstenPowdersbyPulseElectrodepositionbyXUMinjieB.S.(AnqingNormalUniversity)2015AthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofMasterofScienceinPhysicalChemistryintheGraduateSchoo

3、lofHunanUniversitySupervisorProfessorYUGangMay,2018湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有

4、关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密□，在______年解密后适用本授权书。2、不保密。(请在以上相应方框内打“√”）作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日I脉冲式电沉积镍及镍-磷合金包钨复合粉体的研究摘要复合粉体通过粉体基底与镀层之间的协同作用提高了材料的性能。第一，粉体能提供较大的比表面积给金属沉积，并且粉体能够有效的提高镀层的热稳定

5、性。第二，沉积的镀层对基底有保护和修饰的功能，比如提高粉体的耐蚀性和热电性能。这篇论文应用脉冲式电沉积法有效的制备了镍和镍-磷合金包钨的复合粉体材料，该方法制备的材料镀层完整均匀。本文报道了电沉积过程中控制实验参数，钨衬底上可以得到不同结构的镍(即非晶态和立方结构），并且钨粉对非晶态镍的热稳定性有提高作用。在吉布斯晶化理论和奥斯特瓦尔德规则的基础上讨论了实验中出现的晶型转变现象。文中还成功的制备了非晶态镍-磷合金包覆钨粉的材料。研究了工艺参数，比如，还原剂的浓度和电流，对镀层的形貌和组成的影响。实验发现镀层中的磷含量

6、与之有密切的关系，并且磷的含量进一步影响到了镀层的晶格常数。具体的研究内容总结如下：（1）电压和沉积时间对钨粉表面沉积的镍的相结构有极大的影响。在低电压和较短的沉积时间的条件下，镍呈现出非晶态的结构。延长电沉积时间或提高电压，镍层由非晶态转变为晶态结构。（2）结合差示扫描量热法（DSC）数据和Kissinger数学模型分析，作为散热器的1钨粉明显提高了非晶态镍的热稳定性，在加热速率为0.333Ks时，镍的晶化温度提高至885K，即热稳定性得到了很大的提升。同时，计算得出非晶态镍的晶化能为149.71kJmol

7、，明显低于非晶态镍合金的晶化能。（3）在吉布斯晶化理论和奥斯特瓦尔德定理的基础上分析了电压和沉积时间对镍的结构转变的影响，即由非晶态转化立方晶体。（4）通过对镍-磷镀层的组成和形貌分析，样品中的磷含量受还原剂浓度和电流的影响很大。镍倾向于高电流沉积，而磷倾向于低电流条件下沉积，导致电流越低或者还原剂浓度越高，镀层中的磷含量会逐渐增加。镀层的形貌也由磷的含量决定，磷含量越高，样品的球状结构越明显。（5）结合XRD数据和谢乐公式的计算结果，得出镀层中的磷含量决定了镀层的结晶度。磷含量越高，镍的（111）晶面的衍射峰逐渐宽

8、化，镀层的相结构从晶体转化为非晶态。由于磷原子的掺杂，镍的晶格常数偏离了标准值，晶格发生膨胀。关键词：镍和镍-磷包覆钨粉；脉冲电沉积；非晶态结构；热稳定性；晶体生长机理II硕士学位论文AbstractTheperformanceofcompositeisimprovedbythesynergisticeffectofsubstrateandco