激光解吸电离质谱新型液相基质研究.pdf

《激光解吸电离质谱新型液相基质研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、Vol.23高等学校化学学报No.1O2OO2年1O月C~EMICALJ0URNAL0FC~INESEUNIVERSITIES1868~1872激光解吸电离质谱新型液相基质研究熊少祥9陈文章9蒲丹9辛斌9王光辉(中国科学院化学研究所分子科学中心北京质谱中心9北京1OOO8OD摘要选用包括纳米粒子在内的多种基质化合物9构成了多种不同组成的液相基质.以多肽~蛋白~大环寡糖和有机小分子等数种类型化合物为样品9系统地考察了不同液相基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-T0FD分析中的应用情况9探讨了与固体制样方法的异同点.实验结果表明9有些液相基质对多类化合物具有

2、较好的通用性9而有些液相基质对某些特定类型化合物的分析特别有效.关键词基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱;液相基质;样品制备中图分类号0657.6文献标识码A文章编号O251-O79O(2OO2D1O-1868-O5基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-T0FD是近年发展起来的一种软电离质谱技术9具有样品不易裂解~分子离子峰强~灵敏度高等特点9已被广泛应用于生物~医学和化学等领域[1].样品的制备是MALDI-T0F中非常关键的技术9目前通用的固体制样方法9因其本身原理所限9不可避免地存在着样品分布不均匀~信号重复性差和信号寿命短等缺陷.甚至溶剂~结晶速度[2]~

3、结晶颗粒的大小[3]对结果都有较大的影响.因此9开发和研究新的制样技术9克服现有的固相制样方法的缺陷9已成为MALDI-T0F的一个重要研究内容.将基质溶解于甘油等溶剂中9形成液相基质制备样品9则可以较好地解决上述问题[495][6]则直接以甘油为基质9使用红外激光9测定了分子量9Berkenkamp等高达数十万的DNA样品.本文选用了包括纳米粒子在内的多种化合物作为基质或辅助物9以甘油~硝基苄醇和液体石蜡等为溶剂9形成了多种不同组成的液相基质.以多肽~蛋白~大环寡糖和小分子有机化合物等为测试样品9系统地考察了所用液相基质对各种类型化合物的MALDI-T0F质谱分析的适

4、用情况.探讨了其与固体制样方法的异同点.实验结果表明9有些液相基质对各类化合物具有较好的通用性9而有些液相基质对某些特定类型化合物的分析特别有效.1实验部分1.1仪器BIFLEXI型MALDI-T0F质谱仪(BrukerDaltonics9Inc.USAD9氮激光器9激光波长337nm9采用延时引出(DelayedextractionD及反射(ReflectonD或线性(LinearD的工作方式.加速电压19kV9反射器电压2OkV9延时引出电压14.5~18kV9延迟时间5O~2OOns9用正离子或负离子检测.1.2液相基质的配制实验中所用的部分液相基质组成列于表1.

5、相应试剂有O-氰基肉桂酸(O-Cyano-4-hydroxycinna-micacid9C~CAD~二羟基苯甲酸(DihydroxybenZoicacid9D~BD~精胺(SpermineD~3-氨基喹啉(3-Aminoguinoline93-AD~Norharmane~对羟基苯基偶氮苯甲酸(4-~ydroxyphenylaZobenZoicacid9~ABAD~丙二胺(溶于甘油D~硝基苄醇(3-NitrobenZylalcohol9NBAD~硝基苄辛醚(2-NitrobenZyloctylether9N0ED和液体石蜡(ParaffinliguidD等.将固体化合物分

6、多次加入溶剂并超声震荡溶解.将Ti02(DegussaP-25型D和Co纳米粉末分别加入相应溶剂9超声震荡数分钟至均匀乳浊液.收稿日期:2OO1-O5-3O.基金项目:国家科学技术部专项经费和国家自然科学基金(批准号:29975O3192OO35O1OD资助.联系人简介:熊少祥(1956年出生D9男9博士9副研究员9主要从事有机~生物质谱分析.No.10熊少祥等:激光解吸电离质谱新型液相基质研究1869================================================================Table1Preparationofse

7、veraltypesofliguidmatrix=SolubilizingMassratioof=MassconcentractionorNo.MatrixSolvent=No.MatrixSolventreagentMtoRtoL=massratioofMtoR=1C~CA3-AGGlycerol1=4=6=3TiOZGlycerol50g/LC~CADiaminopropaneGlycerol1=Z=6=TiOZNOE50g/L=C~CASpermineGlycerol1=Z=6=TiOZParaffinliguid50g/L=ZD~