火焰原子吸收光谱法测定大豆中的6种微量元素-论文.pdf

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1、第29卷，第5期光谱实验室Vo1．29，No．52012年9月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratorySeptember，2012火焰原子吸收光谱法测定大豆中的6种微量元素①王彩红②王芳阴军英(滨州学院化学与化工系山东省滨州市黄河五路391号256603)摘要用硝酸一高氯酸消解样品，采用火焰原子吸收法测定了大豆中Mg、Mn、Zn、Na、Ca、Fe6种微量元素的含量。结果表明：在选定的实验条件下，测得大豆中6种元素的含量为Mg>Na>ca>Fe>zn>Mn。该方法的相对标准偏差RSD为0．632-1．

2、623％，平均回收率在91．7一10O．5之间。关键词火焰原子吸收光谱法；大豆；微量元素中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1004—8138(2012)05—2885—041引言大豆物美价廉，并且富含对人体健康有益的物质，如蛋白质、脂肪、维生素和微量元素。其中，微量元素越来越引起人们的重视n。微量元素参与人体正常的新陈代谢、健康与发育，是构成人体组织、维持正常生理活动和各种生化代谢所必需的物质，摄入不足或过多都会对人体造成很大影响，严重者甚至发生各种疾病。微量元素在人体新陈代谢过程中，每日都有一定量随各种途径排出体外，

3、通过天然食品来补充人体所需的微量元素越来越引起重视，因此大豆中微量元素含量和所含元素的测定结果对人们的日常饮食的搭配和医疗方面提供了一定的参考价值。火焰原子吸收光谱法具有操作简单迅速、适用范围广、分析条件稳定、重现性好的优点，并且已在各种微量元素分析中得到了较广泛的应用]。2实验部分2．1仪器与试剂TAS一986型原子吸收分光光度计(北京普析通用公司)；Mg、Mn、Zn、Na、Ca、Fe空心阴极灯(北京有色金属研究院)；ZN303一S型电子天平(瑞士梅特勒一托利多公司)；Molresearch1010a型摩尔分析型超纯水机(上海生物科

4、技有限公司)。硝酸、高氯酸均为优级纯，双氧水为分析纯。Mg、Mn、Zn、Na、Ca、Fe的标准溶液(浓度均为0．1mg／mL，天津市福晨化学试剂厂)。实验用水为去离子超纯水。大豆为超市购得。①滨州学院博士启动基金(20O7YO4)；滨州学院实验技术研究项目(BZXYSYXM2OlOO2)②联系人，手机：(o)15854359040；E—mail：weh2808@163．corn作者简介：王彩红(198o一)，女，山东省栖霞市人，讲师，博士，主要从事食品安全研究工作。收稿日期：201l一12一l5；接受日期：2012一O1—052886

5、光谱实验室第29卷2．2．2校准曲线用优级纯的硝酸配制体积分数为0．5的稀硝酸，作为Mn、Zn、Na、Fe标准溶液的稀释剂。称取适量氯化镧与0．5硝酸配成混合溶液，配成氯化镧浓度为50g／L，作为Ca、Mg标准溶液的稀释剂。准确量取Mg、Mn、Zn、Na、Ca、Fe的标准储备液(109g／mL)适量，用稀释剂配制成表2中系列不同浓度的标准溶液。表26种元素配置的系列标准溶液(~g／mL)01234Mg0．8OMn0．8OZn1．00Na2．00Ca8．00Fe4．OO在2．2．1节的仪器工作条件下，分别测定6种元素系列不同浓度溶液的吸

6、光度，以吸光度对浓度进行线性回归，绘制校准曲线。2．2．3样品处理将大豆用水洗净晾干，于电热恒温鼓风干燥箱烘干至恒重，粉碎磨成粉末。准确称取0．50g的大豆粉于50mI的锥形瓶中，用水稍微润湿，加入15mL4：1的65％硝酸和70高氯酸的混酸，溶液变为红棕色，放置12h以上。置于可调电炉上低温加热，2—3min之后固体颗粒消失。继续升温加热，溶液中有大量红棕色气体冒出，溶液颜色变浅，加热至白烟产生即到达终点。此时有晶体析出，冷却，加入5mI0．5硝酸溶解晶体后转移至50mL容量瓶中，用0．5硝酸定容。3结果与讨论3．1仪器工作条件的优

7、化仪器工作条件的选择直接影响测试的灵敏度和准确度，同时对消除干扰也很重要。改变燃烧器高度、灯电流强度、光谱通带、燃助比，采用简单单因素比较考察其对测定结果的影响。例如固定助燃气空气的流量，考察不同灯电流、不同燃烧器高度、不同乙炔流量、不同光谱通带时各元素吸光度的变化。最终实验选择的仪器工作条件见表1。3．2消解方法的选择本实验同时采用干法消解和湿法消解进行样品处理，结果表明，用干法消解处理，微量元素的第5期王彩红等：火焰原子吸收光谱法测定大豆中的6种微量元素损失较大，回收率较低。采用湿法消解处理样品时，将硝酸一高氯酸、硝酸一双氧水和硝

8、酸的消解效果进行比较，结果表明，用4：1的硝酸一高氯酸处理样品的消解效果最好。3．3干扰实验为了研究样品中各待测元素相互干扰情况，在已制备好的样品溶液中加入待测元素的标准溶液进行测定，结果表明，在样品含量测定范围内，待测