海南芳香药物的超临界萃取工艺及GC-MS分析研究-论文.pdf

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1、世界科学技术一中医药现代化★中药研究摘要：目的：研究3种海南芳香药物油——海南砂仁叶油、海南肉豆蔻叶油和海南降香油的SFE—CO2工艺及化学成分。方法：用正交试验以及单因素分析确定SFE—c02提取工艺，采用气质联用技术对其化学成分进行分析。结果：确定了3种海南芳香药物精油的SFE—CO：工艺；并从海南砂仁叶油中分析确认了仅一蒎烯等l2个化合物，从海南降香油中分析确认了反式橙花叔醇等5个主要成分，从海南肉豆蔻叶油中分析确认了榄香脂素等24种成分。结论：确定了SFE—CO提取海南砂仁叶精油、肉豆蔻叶精

2、油、降香油新工艺。关键词：海南砂仁肉豆蔻降香精油化学成分SFE—CO气质联用doi：10．3969~．issn．1674—3849．2012．01．014超临界CO2流体萃取(Supercriticalcarbon—diox—一、材料与仪器idefluidextraction，SFE—CO2)技术是2O世纪80年代以来逐渐发展起来的新型提取分离技术，近年来海南砂仁叶、肉豆蔻叶及降香心材均采自海南逐步实现了工业化。超临界萃取技术在天然香料、琼中，承本所海南分所植物园朱平主任鉴定。食品加工、中草药研究与

3、开发、高分子科学、环境治超临界萃取仪器：江苏省南通市华安超临界仪理与保护以及印染等行业中得到广泛的应用并不器HA220—50—06。气相色谱：Agilent6890N气相色断发展，尤其是在天然香料和中草药提取方面，由谱仪。气质联用仪器：美国Finnigan公司GC—MS联于具有萃取时间短、无溶剂残留、萃取效率高、条件用仪。气质所用溶剂均为色谱纯，Merck公司生产。温和等优点而被广泛应用，近年来取得了显著的进二、海南砂仁SFE—CO：工艺及GC—MS研究展。本文以三种海南芳香植物为研究对象，应用SF

4、E—CO：技术提取出具有芳香性成分的精油，为进海南砂仁A．f0，zigulareT．L．Wu，为姜科砂仁一步可持续开发和利用海南芳香植物打下良好的属植物，具有化痰、平气、消水肿等功效，用于安基础。胎、驱风、止吐平气以及孕期和产后消肿⋯。目前对砂仁的研究多集中于果实，而对海南砂仁进行的相收稿日期：2011-04—11关研究很少，通过文献调研，未见利用SFE—CO：提修回日期：2011—06—28★科学技术部国家“十一五”科技支撑计划项目(2007BAI27B05)：益智、海马等南药产品开发研究，负责人

5、：魏建和。★★通讯作者：周立东，研究员，硕士研究生导师，主要研究方向：天然药物化学，Tel：010—57833297。E-mail：ldzhou@implad．ac．cn。[WorldScienceandTechnology／ModernizationofTraditionalChineseMedwineandMateriaMedwa]12152012第十四卷第一期★Vo1．14No．1取海南砂仁叶子精油并进行化学成分研究的报质谱条件：连接杆温度260℃，离子源度道。本文为海南砂仁的可持续综合开发利

6、用提供200℃，溶剂延迟时间3rain，扫描范围：50～600anltl了基础资料。(3)气质联用结果及分析。1．SFE—CO2提取工艺的设计按上述气质条件得到总离子流图，见冈2，分(1)小试工艺。离得到相对含量大于0．5％的成分32种。总离子流首先进行提取工艺的小试研究，以提取率为评图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，通过varian价指标。取干燥的海南砂仁叶粉(6O℃干燥9h)约WSversion6．9．2T作站NIST标准质谱库进检2．2g，精密称定。采用四因素四水平的正交表进行实索，确认各化合

7、物；利用该丁作站数据处理系统鉴验，空白列作为实验误差衡量实验的可靠性。考察温定出l2种主要化学成分，按峰面积归一化法计算度、压力、CO：流量、时间对提取物收率的影响。见表各化合物在提取物中的百分含量，结果表3。1、表2。表1因素水平表从表2的直观分析结果可看出，各因素对砂仁因素水平温度(℃)压力(MPa)流量(mL·rain。。)时间(miv)叶油收率影响的大小顺序是：时间>流量>温度>压ABCD力。由此得到的最优的组合顺序为：A3B2C3D4，即温140210．8l20度为50~C，压力为18MP

8、a，流量为1．2mL·min～，时245181．Ol40间为180min。350l5J-2l6O(2)放大试验。455121．4l80为将此方法应用于工业大规模生产，也为进一步开发和利用海南砂仁叶打下基础，笔者尝试对上述结果进行放大试验。取干燥的海南砂仁叶粉(60℃干燥9h)，精密称定，置于萃取斧中。萃取时间为1．5h，CO流量为30L·h～。在放大试验中以前期小试T艺条件为基础，采用单因素实验，进一步对不同温度、压力进行考察，对大量提取砂仁叶油的工艺条件进行调整。结