改进的QuEChERS气相色谱一质谱法检测豆浆中18种邻苯二甲酸酯-论文.pdf

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1、第3O卷第3期分析科学学报2014年6月Vo1．30No．3JOURNALOFANALYTICAISCIENCEJun．2O14改进的QuEChERS气相色谱一质谱法检测豆浆中18种邻苯二甲酸酯荣维广，阮华，马永建，吉文亮，刘华良，吴建，宋宁慧(1．江苏省疾病预防控制中心，江苏南京210009；2．东南大学公共卫生学院，江苏南京210009；3．环境保护部南京环境科学研究所，江苏南京210042)摘要：建立了豆浆中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂的QuEChERS提取净化，气相色谱一质谱法检测技术，内标法定量。考察了基质效应，QuEChERS萃取技术。样品用乙腈均质提取，采用PSA

2、、LC—C和Envi—carb混合填料分散萃取净化。在优化的条件下，18种增塑剂均具有较好的线性相关性，线性相关系数均大于0．9976，添加回收率、相对标准偏差分别为84．6～101．1、2．1～5．8；方法的检出限均小于0．05mg／kg。该方法操作简单，快速，环保，灵敏度高，准确度好。关键词：豆浆；增塑剂；邻苯二甲酸酯；气相色谱一质谱法；QuEChERS中图分类号：0657．63文献标志码：A文章编号：1006—6144(2014)03—332—05邻苯二甲酸酯(PhthalateAcidEsters，PAEs)又称酞酸酯，是塑化剂(增塑剂)的一种，被普遍应用于玩具、食品

3、包装、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中[。PAEs属环境荷尔蒙，已成为全球性的主要环境有机污染物，它可造成内分泌失调，影响正常生育能力，在体内长期积累会导致畸形、癌变和突变l2]。豆浆是中国的传统食品，目前相关的国家标准(GB2711-2003)，其中理化指标部分仅对总砷和铅做了规定。国内外文献中对影响其安全性的有毒有害成分研究也鲜见报道。有关PAEs测定的样品前处理方法主要有液一液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、微波萃取⋯等。上述方法存在处理时间长，操作繁琐且需要大量有机溶剂等不足。2003年，由Anastassiades等口提出的Q

4、uECh—ERS(Quick，Easy，Cheap，Effective，Rug—gedandSafe)前处理方法，具有快速、容易、便宜、有效、稳定和可靠的特点，很好地解决了传统提取净化方法的繁琐、耗时长等问题。QuEChERS作为近年发展起来的一种新型快速前处理技术，尚未见其应用于豆浆中PAEs检测的报道。本研究建立了基于QuEChERS技术改进了的前处理技术，用气相色谱一质谱(GC—MS)同时检测豆浆中18种PAEs，内标法定量，完全满足豆浆中PAEs检测的需要，为国家建立和完善豆浆的卫生标准提供参考。1实验部分1．1主要仪器、试剂与材料Agilent7890—5975气一

5、质联用仪(美国，Agilent公司)；KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；24位固相萃取仪(美国，SUPEICO)；冷冻离心机(Hettich)；N—EvapTM111氮吹仪(OA—SYS)。所用标准品购自德国Dr．EhrenstorferGmbH公司：邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二异收稿日期：2013—0425修回日期：2013-05—17基金项目：国家自然科学基金(No．41101307)；江苏省科技厅科技支撑计划(No．BE2010745)；江苏省疾病预防控制中心“科教兴业工程”项目(No．JKRC2011030)*通讯作者：宋宁慧，女

6、，博士，副研究员，从事农药环境行为和毒理研究．332第3期分析科学学报第3O卷癸酯(DIDP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二(2甲氧基)乙酯(BMEP)，邻苯二甲酸二(4一甲基2戊基)酯(BMPP)，邻苯二甲酸二(2乙氧基)乙酯(BEEP)，邻苯二甲酸二戊酯(DPP)，邻苯二甲酸二己酯(DHXP)，邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)，邻苯二甲酸己酯一2一乙基己酯(HEP)，邻苯二甲酸二(2一丁氧基)乙酯(BnBP)，邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)，邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DE

7、HP)，邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，邻苯二甲酸二正辛酯(DOP))增塑剂}昆标的浓度均为1000／xg／mL。18种邻苯二甲酸酯类化合物混合应用液：取一定量标准溶液用正己烷稀释，使除邻苯二甲酸酯二异壬酯、邻苯二甲酸酯二异癸酯浓度为10mg／L外，其他均为5．0mg／I，放置4℃冰箱待用。D4一邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(D4一DEHP)浓度为100Izg／mI。D4一邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯应用液：取适量D4一邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯储备液，用正己烷稀释至10．0mg／L，放置4℃冰箱待用。乙