DB32∕T 2958-2016 养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS65.150B50备案号：51405-2016DB32江苏省地方标准DB32/T2958-2016养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法DeterminationofphthalateestersinaquaculturewaterGaschromatography-massspectrum2016-09-20发布2016-11-20实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T2958-2016前言本标准按GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》、GB/T20001.4—2001《标准编写规

2、则第4部分：化学分析方法》编写。本标准的附录A为资料性附录。本标准由江苏省海洋与渔业局提出。本标准起草单位：江苏省渔业生态环境监测站。本标准主要起草人：樊祥科、张永江、邹勇、黄春贵、郑浩、张莉、杨振、张智敏。IDB32/T2958-2016养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了测定养殖水体中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁酯苯甲酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）6种邻苯二甲酸酯

3、类（PAEs）化合物的气相色谱—质谱法（GC—MS）。本标准适用于养殖水体中6种邻苯二甲酸酯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法原理采用二氯甲烷对水样中PAEs进行液液萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水浓缩器浓缩后，用气相色谱-质谱法（GC-MS）分析。根据色谱峰保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。4试剂与材料4.1除非另有

4、说明，所用有机试剂均为色谱纯，有机溶剂浓缩300倍不得检出PAEs。本法中实验室用水应符合GB/T6682中规定的一级水规格，且其PAEs的含量应用本方法应不得检出。实验室应使用全玻璃仪器，严禁使用塑料制器皿。4.2溶剂二氯甲烷（CH2Cl2）；正己烷（H3C(CH2)4CH3）；乙醚(CH3CH2OCH2CH3)。4.3无水硫酸钠（Na2SO4）分析纯，500℃烘4h，冷却后装瓶，干燥器中密封保存。4.4中性氧化铝（Al2O3）层析纯，100目～200目，550℃烘8h，在封口的玻璃瓶中冷却至室温；100.0g氧化铝中加3

5、.0mL水，振荡或摇动10min，置于干燥器中2h后使用。4.5邻苯二甲酸酯标准贮存溶液(100.0mg/L)购置商品化邻苯二甲酸酯标准溶液或者标准物质，用正己烷作溶剂配置邻苯二甲酸酯100.0mg/L标准贮存溶液（贮存溶液浓度可以适当微调），4℃冰箱中避光保存，保质期6个月。4.6邻苯二甲酸酯标准使用溶液（10.0mg/L）使用正己烷稀释邻苯二甲酸酯标准贮存溶液制成。4.7内标贮存溶液（100.0mg/L）氘代邻苯二甲酸二戊酯（DIPP-d4），用正己烷稀释商品化进样内标标准溶液（2000.0mg/L)制成（或1DB32/

6、T2958-2016也可以使用纯品配制），4℃冰箱中避光保存，保质期6个月。4.8进样内标使用液（10.0mg/L）：使用正己烷稀释进样内标贮存溶液制成。5仪器与设备5.1气相色谱/质谱仪（配有EI电子轰击电离源）。5.2玻璃层析柱:内径10mm，长400mm。5.3马弗炉。5.4氮吹仪。5.5旋转蒸发仪。6分析步骤6.1水样pH调节测定水样的pH值，若pH值不是中性，用1mol/L盐酸（或1mol/L氢氧化钠溶液）调至中性。6.2样品提取将pH调至中性的1L待测水样（清洁水中邻苯二甲酸酯类的测定，可增大取样体积）倒入分液漏

7、斗中，再加入50mL二氯甲烷，充分振荡10min，静置分层，将萃取液转移至旋转蒸发瓶；再向分液漏斗中加入30mL二氯甲烷，重复萃取二次，合并萃取液（萃取过程中出现乳化时可加入氯化钠或采用离心法破乳）。萃取液加入20g无水硫酸钠，振荡1min，将萃取液全量转移至旋转蒸发瓶，浓缩至约2mL，加入10ml正己烷，浓缩至2mL。6.3样品净化在玻璃层析柱中加入适量正己烷，加入6.0g中性氧化铝，上层加入3.0g无水硫酸钠，将液面调整至与无水硫酸钠顶端持平。将6.2中的2mL浓缩液全量转入层析柱中，用35mL正己烷淋洗，弃去淋洗液。用

8、100mL乙醚-正己烷（20/80，V/V）混合淋洗液洗脱，洗脱液全量转移至旋转蒸发瓶，用旋转蒸发器浓缩至2mL左右，再加入5mL正己烷，浓缩至2mL左右。将浓缩液全量转移至氮吹管中，氮吹至1mL左右。将浓缩液转移至进样瓶，添加进样内标20μL（4.8），待测。6.4校准曲线在6个10mL