微波干燥单宁锗的响应曲面法优化研究

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1、·68·中固有色冶金B卷研究开发篇·试验研究微波干燥单宁锗的响应曲面法优化研究彭金辉，张利波，郭胜惠，夏洪应，许磊(昆明理工大学，云南昆明650093)【摘要]采用基于中心组合设计的响应曲面法，考察了干燥温度、时间和物料量的交互作用对单宁锗相对脱水率的影响，结果表明：实验因子与单宁锗相对脱水率的关系符合二次方程模型。在分析了各个因子的显著性和交互作用后，得到的最优化工艺条件为：干燥温度9O℃、时间7min、物料量12g，在此条件下，单宁锗实际相对脱水率为96．42％，与预测值基本吻合。【关键词】微波

2、干燥；单宁锗；相对脱水率；响应曲面法【中图分类号】TF84；TQ134．3[文献标识码】A【文章编号]1672—6103(2010)04—0068～03我国有着十分丰富的含锗氧化铅锌矿资源，火湿法炼锌过程中锗与单宁酸作用而得到的，单宁锗法炼锌过程中可得到大量的锗烟尘，锗烟尘通过硫原料初始含水为67．74％。酸浸出、单宁沉锗工艺富集锗后，经煅烧以及氯化等1．2实验设备与方法工艺得到锗锭等高附加值产品。然而单宁锗属于粘微波干燥实验中采用的设备有：上海产电子天结性物料，水分含量较高，达到60％以上。工业上

3、以平(FA2004Max200g)，精度0．0001g；温湿度表，电能为热源，将单宁锗直接置于烤炕上进行干燥，整GJWS—A4；自制的微波反应器，频率2450MHz。实个干燥过程时间长，劳动强度大，能耗高，操作环境验装置示意图见图1。极为恶劣。微波加热与常规的电加热、燃料加热以及气体加热等方式不同，它通过在物料内部的介电损耗直接将化学反应所需要的能量传递给反应的分子或原子，在足够强度的微波能量密度下，这种原位能量转换方式使得微观区域得到快速的能量累积，使得微波冶金过程在宏观上表现出：①选择性加热物料

4、，升温速率快，加热效率高；②能降低干燥温度，缩短干燥时间，节能降耗；③其本身不产生任何气体，是实1一微波源；2-微波防护层；3-热电偶；4-试验物料；5一微波设备开关；6-温度显示器；7一电压表；8一电流表现冶金工业清洁生产的有效途径之一；④被干燥物图1实验装置示意图料在瞬间得到或失去热量来源，易于自动控制。本文在所提出的微波加热干燥单宁锗的新工艺实验时，将被干物料w(g)放人坩埚中，置于微基础上，应用响应曲面法(RSM)，对影响单宁锗相对波反应器内，记录干燥不同时间下物料的~w2(g)，脱水率的因

5、素进行分析，为单宁锗的微波干燥提供由式(1)计算出不同条件下微波干燥单宁锗的湿基必要的技术参数，以实现单宁锗干燥的节能降耗。含水率：1实验=×l00％(1)1．1实验原料由式(2)得出不同条件下微波干燥单宁锗的相实验原料单宁锗来自云南某冶炼厂，单宁锗是对脱水率：／3-O／×100％(2)【收稿日期】2010—06—012010年8月第4期彭金辉等：微波干燥单宁锗的响应曲面法优化研究．69．1-3实验设计表1实验结果采用响应曲面法中一种常用的中心组合设计优化单宁锗的干燥过程，实验选取三个因子：物料重量

6、X(g)；保温时间X(min)；干燥温度x(℃)，实验响应为相对脱水率Y(％)，2的全因子中心设计实验共需要20组，其中包括8个因素点，6个轴点和6个中心点，计算公式如下n：N=2+2n+n(3)其中：n是因素个数，n是重复实验的中心点。每个响应值yI，y2与实验因素XX2、的相互关系模型由(4)式中的二次多项式求得：】，=卢。+∑卢iX+∑卢⋯X+∑X(4)i=1i=1i<其中：Y是预测的响应值；是系数常数；卢是线性系数；是二次方程系数；是相互作用系数；X、xi是实验因素编码值。2结果与讨论2．1

7、实验结果及模型拟合微波干燥单宁锗的实验结果见表1。通过CCD设计对各个影响因子之间的相互作用以及各影响因子对回归模型的影响作用进行分析，单宁锗的相对脱水率实验符合二次方模型，以物料重量x。、保温时间x：、干燥温度x，为自变量，微波表2相对脱水率的方差分析结果干燥后的相对脱水率Y为因变量，得到多项回归方程(5)：Y=574．84—3．44X1+33．52X2+12．06X3—0．05XlX2+0．04X1X3—0．10X2X3—0．03X1一1．76X2一0．06X3(5)经过响应曲面法的拟合计算得出

8、R=0．9663，根据尺与1的接近程度判断模型选择是否精确，尺与1越接近，说明所选模型的预测值与实际值越接近。2．2相对脱水率分析通过方差分析对模型的精确性做进一步的判断，相对脱水率的方差分析结果见表2。模型的F值为31．84，说明此模型具有重要的参考价值，只有O．01％的机会使信噪比出现错误。Prob>F值小于脱水率有更大的影响，保温时间的影响较小0．0001，表明模型的精确度很好(Prob>F值小于0．05(Prob>F值大于0．1000时，说明此因素不重要)。相