QC-YJ-084-04垂盆草检验操作程序.doc

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1、垂盆草检验操作程序编号：QC-YJ-084-04垂盆草检验操作程序编写人编写日期文件编号QC-YJ-084-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室目的：建立一个垂盆草检验操作程序,以规范操作。范围：适用于垂盆草的质量检验。责任人：化验员、QA检查员。程序：检验依据：《中国药典》2010年版一部第198页和企业标准。1、简述：本品为景天科植物垂盆草SedumsarmentosumBunge的干燥全草。夏、秋二季二季采收，除去杂质，干燥。2、性状：本品茎纤细，长可达20cm以上，部分节上可见纤细的不定

2、根。3叶轮生，叶片倒披针形至矩圆形，绿色，肉质，长1.5～2.8cm，宽0.3～0.7cm，先端近急尖，基部急狭，有距。气微。味微苦。3、鉴别3.1、仪器与用具：显微镜、超声波清洗器、硅胶G薄层板、烘箱。3.2、试剂：甲醇、垂盆草对照药材、环已烷、乙酸乙酯、5%磷钼酸乙醇溶液。3.3、操作3.3.1、本品茎的横切面：表皮细胞长方形，外壁增厚，内层约10列薄壁细胞。中柱小，维管束外韧型，导管类圆形。髓部呈三角状，细胞多角形，壁甚厚，非木化。紧靠韧皮部细胞及髓部细胞中含红棕色分泌物。3.3.2、取本品粉末3g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取垂盆草

3、对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-乙酸乙酯（40：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4、检查：4.1、水分浙江泰康药业集团有限公司第２/2页垂盆草检验操作程序编号：QC-YJ-084-044.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。4.1.2、操作：照水分测定法（第二法）测定，不得过12.0%。4.2、酸不溶性灰分4.2.1、仪器与用具：坩埚、表面皿。4.2.2、操作：

4、按标准操作程序检验，不得过5.5%。4、浸出物照水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,不得少于20.0%。5、含量测定照高效液相色谱法测定5.1、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（45：55）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。5.2、对照品溶液的制备取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml各含15µg、5µg、5µg的混合溶液，即得。5.3、供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，精密加入甲醇-25%盐酸溶液（4：1）混合溶液25ml

5、，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇-25%盐酸溶液（4：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。5.4、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含槲皮素（C15H10O7）、山柰素（C15H10O6）、异鼠李素（C16H12O7）的总量不得少于0.10%。浙江泰康药业集团有限公司第２/2页