甘薯淀粉磷酸单酯的制备及其微观结构的研究.pdf

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1、粮油食品粮油食品科技第卷年第期甘薯淀粉磷酸单酯的制备及其微观结构的研究何传波，潘丽军，李琳，陈玲，李冰（华南理工大学食品与生物工程学院，广东广州；合肥工业大学生物与食品工程学院，安徽合肥）摘要：以甘著淀粉为原料与混合正磷酸盐作用，采用湿法工艺制备甘薯淀粉磷酸单酯。利用五因素二次正交旋转组合试验法研究了淀粉磷酸单酯制备的工艺条件并得出回归方程，直观地揭示了取代度与诸因素之间的数量关系。结构分析表明，酯化反应影响了淀粉分子的结晶区域，在淀粉脱水葡萄糖单元羟基上引入了磷酸基因。关键词：甘薯淀粉；磷酸酯化；制备；结构中图分类号：文献标识码：文章编号：（），，，，（，，；，，）：，（）

2、（）（）：；；；淀粉磷酸单酯是一种应用广泛的淀粉阴离子衍以甘薯淀粉为原料合成淀粉磷酸单酯，优化其制备工生物，是淀粉分子的羟基与磷酸盐起反应形成酯化键艺，并对产物的微观结构进行了深入地研究。所得到的产物，较低程度的取代便可以显著改变原淀实验部分粉的性质。与原淀粉相比，淀粉磷酸单酯具有糊透主要材料与设备明、粘度高、抗老化、稳定性好的特性和良好的保水性甘薯淀粉：一级品，桐城乐健食品有限公司淀粉能，低温长期储存或重复冷冻、融化时，也无水分析厂生产：磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、尿素、钼酸铵、抗坏出。不同取代度的淀粉磷酸单酯已广泛应用于食品、血酸和磷酸二氢钾等均为分析纯试剂。〔〕化工、医药等

3、行业。紫外—可见分光光度计（上海第三分析基于淀粉磷酸单酯的优良特性，磷酸酯化淀粉已仪器厂）；（经开始引起国内外科研工作者的重视，但大多研究是）；旋转阳极射线衍射仪（日以马铃薯或玉米淀粉为原料，有关甘薯淀粉磷酸单酯本理学电机公司）；的研究在国内外报道很少。我国甘薯资源丰富，产量（日本日立公司）等。占世界总产量的左右，甘薯淀粉的深加工问题试验方法急需解决。该文立足于我国的资源优势，甘薯淀粉磷酸单酯的制备称取一定量的甘薯淀粉，分散于磷酸盐水溶液中浸泡，充分搅拌，过收稿日期：作者简介：何传波（），男，山东聊城人，博士研究生滤，滤饼在以下干燥至含水量左右，然!粮油食品科技第卷年第期粮油

4、食品后，进行固相酯化反应，用水或醇溶液洗涤后，得到淀和的甘薯淀粉磷酸单酯的扫描电镜图。由图粉磷酸单酯，具体的工艺流程如下：可以看到，甘薯原淀粉颗粒形状多为圆形，此外还有淀粉或多边形等，表面光滑，无裂纹，较完整，酯化反应后的11淀粉颗粒有明显的破损沟纹和凹陷，并且随着取代度磷酸盐水溶液～调值～搅拌～过滤～预干燥～的增加，受侵蚀破坏的颗粒数量增多，受破坏程度也水或醇1加大。表明随酯化程度提高，对淀粉颗粒的侵蚀不断过筛～酯化反应～洗涤～产物加强，且这种侵蚀是从淀粉颗粒的表面以某种形式向〔〕扫描电镜（）分析方法将样品固定核心穿透或破裂而不是向表面扩散。淀粉颗粒具有在样品台，喷金（厚约

5、），观察并拍摄具有代表层状结构，颗粒内部主要是非晶区域，外层主要为结性的淀粉颗粒样貌。加速电压为。晶区域且非常牢固，对化学试剂及酶有较强的抵抗能红外光谱分析方法将样品干燥并制成力，所以，淀粉颗粒很难与化学试剂反应。随着酯化样品块，置于红外光谱仪上全波段扫描，绘出红外光反应的进行，淀粉的层状结构以及螺旋结构同时受到谱图。破坏，从而使结晶结构受到破坏。由这些扫描电镜图射线衍射分析采用粉末法，操作参数：经分析可以知道，淀粉与磷酸盐的酯化反应不仅发生铜靶，过滤器，电压，电流，扫描速率在无定形区，而且也破坏了淀粉分子的结晶区。酯化，扫描范围!。反应中，由于分子内氢键遭受破坏，结构会变得

6、松散，结果与讨论结晶区域发生变化，从而导致其凝沉性质发生变化。甘薯淀粉磷酸单酯的制备甘薯淀粉磷酸单酯的结构分析试验结果的统计分析为了以最少的实验次图和图是甘薯原淀粉和不同取代度淀粉磷数确定取代度和各因素之间的关系及各因素影响的酸单酯的红外及衍射图谱，其中为甘薯原淀主次顺序，并寻求制备的最佳工艺条件进行了正交旋粉，至分别对应为、、和转组合试验。的淀粉磷酸单酯样品。最佳制备工艺条件的确定由方差分析得从图中的各条曲线的变化情况可知，淀粉磷酸出：有一次项中，浸泡液的值和酯化反应温度对单酯在附近出现了新的吸收峰，并且其强影响高度显著，反应时间对其影响显著，催化剂添度随反应取代度的增加而

7、逐渐增强。从脂肪磷化合加量的影响较显著；交互项中，只有酯化剂配比与物基团的振动规律来看，磷酰基的伸缩振动吸值的交互项及反应温度与时间的交互项对有较收带，在不同结构的化合物中位置分布很宽，可在显著影响；二次项上，值和反应时间的二次项影响之间出现，因此，可以初步认定，在高度显著，催化剂的添加量也有显著影响。附近出现的峰为的伸缩振动所致。利用计算机对回归方程进行组合寻优，约束条件另外，的一个很强的伸缩振动吸收带应出为：反应温度＜，时间＜，催化剂添加量＜现在指纹区附近，该吸收峰对应着与伯醇，最后得出的最优制备条