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《超声萃取气相色谱_质谱联用法测定塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂及其不确定度评估》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第9卷第14期2009年7月科学技术与工程Vol19No114July2009167121819(2009)1424223205ScienceTechnologyandEngineeringZ2009Sci1Tech1Engng1化工技术超声萃取气相色谱2质谱联用法测定塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂及其不确定度评估1王进李宣(长园集团股份有限公司检测中心,深圳518057;深圳出入境检验检疫局1,深圳518045)摘要采用超声萃取、气相色谱质谱联用的方法测定塑料中六种邻苯二甲酸酯类增塑剂,通过数理统计证明了该方法与标准的
2、索氏抽提方法没有显著性差异。方法测定各个化合物的相对标准偏差在2.2%和12.0%之间,回收率在85.4%和104.8%之间。采用EURACHEM的不确定度数学模型计算了扩展不确定度,数值为测定结果的7.0%和26%之间。关键词邻苯二甲酸酯类增塑剂超声萃取气相色谱质谱联用法EURACHEM不确定度中图法分类号TQ323141;文献标志码A为了实现不同的性能,塑料中含有各种不同的分析方法对于目标化合物的适用性只有通过测量添加剂,而增塑剂是为了增加塑料的塑性而加入的不确定度的估算才能得到充分评定。传统的不确添加剂。邻苯二
3、甲酸酯类增塑剂由于增塑性能好,定度评估把不确定度分量分为A类和B类,而1995价格成本低而成为最常用的增塑剂。但是最近的年,EURACHEM提出应用精密度和偏差数据来评定[2,3]研究表明,邻苯二甲酸酯类增塑剂对人体的生殖系测量不确定度的新方法。精密度和偏差数据来统会有损害,所以欧美已经在玩具的塑料中禁止使源于实验室测定方法的确认和验证,以及质量控制用六种常见的邻苯二甲酸酯类增塑剂,包括邻苯二过程,因此应用这些参数来进行方法不确定的评估甲酸二乙基己基酯(DEHP),邻苯二甲酸二异壬酯更为直接和方便。本文通过这种方法来
4、计算塑料(DINP),邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP),邻苯二甲中邻苯二甲酸酯类增塑剂测定的方法不确定度。酸丁苄酯(BBP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。研究以上六种化合物测定1试验部分的测定方法具有重要和现实的意义,本文研究了这六种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定方法,并对测定1.1主要仪器和试剂方法的不确定度进行系统的研究计算。VarianSaturn2100T气相色谱质谱(GC/MS)联根据ISO的定义,测量不确定度是“与测量值用仪;相联系的参数,表征合理地赋予被测量量值的分散AS200
5、500AT超声波萃取仪,天津奥特赛恩斯性”[1]。近年来,分析方法中测量不确定度的表达公司;和评定得到了分析化学家的重视,正确表达和评定三氯甲烷(A.R.),四氯化碳(A.R.),甲醇(A.R.);测量方法的测量不确定度已成为国际通行的要求,邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)标准物质,2009年5月5日收到邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)标准物质,邻苯二甲酸第一作者简介:王进(1971—),女,江苏无锡人,工程师,硕士,二正辛酯(DNOP)标准物质,邻苯二甲酸丁苄酯研究方向:新材料的研发和测试。E2Mail:szlix
6、uan@hotmail.com。(BBP)标准物质,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)标准物©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net4224科学技术与工程9卷质,邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)标准物质,纯度1.4测定结果计算公式99%,Chemservice公司。C-4P=V×10。增塑剂混合标准溶液,分别配制以上6种增塑WR剂的标准溶液,浓度1000μg/mL或以上,分别用三P是
7、邻苯二甲酸酯的含量(%);C是样品溶液氯甲烷稀释不同倍数,得到增塑剂标准工作溶液。中邻苯二甲酸酯的浓度(μg/mL);W是样品质量1.2样品前处理(g);V是加入的三氯甲烷的体积(mL);R是回3取塑料剪碎成约5×5×2mm的小块,混匀待收率。用。称取0.5g剪碎的塑料样品到50mL锥形瓶中,加入20mL三氯甲烷,将锥形瓶放于超声波清洗2结果与讨论器中,超声提取40min后,冷却。以定量滤纸过滤至50mL容量瓶中,残渣用三氯甲烷分三次淋洗至2.1分析测试的绝对检出限容量瓶中,用三氯甲烷定容至刻度。以信噪比S/N等于3
8、的对应浓度为分析测试1.3GC/MS分析条件的绝对检出限,各个化合物的绝对检出限见表1。DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)气相色谱毛细管柱;进样量为1μL,分流比为30:1;进样口表1各个化合物的绝对检出限温度:270℃;传输线温度:280℃;离子阱温度:化合物DBPBBPDEHPDNOPDINPDIDP220℃;初始柱箱温:8
